2.3.6. Асм - исследования тонких полупроводниковых пленок

Атомно-силовой микроскоп (АСМ) [113] открыл новые возможности

изучения рельефа поверхности. АСМ позволяет получать на воздухе и в

жидкости изображения топографии поверхности снанометровым

разрешением как проводящих, так и непроводящих веществ. Метод атомно- силовой микроскопии, подобно механическому профилометру, основан на использовании механического зонда для получения изображения поверхности. В конструкцию микроскопа (рис. 2.9) входит зонд (1), представляющий собой пирамидку или конус с размерами порядка несколько микрон (радиус закругления кончика зонда составляет ~10 нм), закрепленный на упругой балке - кантилевере (2). Зонд движется на расстоянии ~ 1 нм над поверхностью образца как бы, «ощупывая», ее [114].

66

Схема сканирующего атомно-силового микроскопа

4~

X

Z

3

Y

2

5

1

9

6

ОС

7

I_S=T-B8

_VS

1 - зонд; 2 - кантилевер, 3 - пьезоэлектрические двигатели x, y, z, 4 - генератор развертки x, y, 5 - лазер, 6 - зеркало, 7 - квадрантный фотодетектор,

8 - компаратор, 9 - электронная цепь обратной связи

Рис. 2.9.

67

Главной особенностью атомно-силовой микроскопии является сенсор с

высоким пространственным разрешением. Принцип действия силового сенсора основан на использовании сил атомных связей, действующих между атомами вещества. Аналогичные силы действуют и между любыми сближающимися телами. В атомно-силовом микроскопе такими телами служат исследуемая поверхность и скользящее над нею острие.

Условно методы получения информации о рельефе и свойствах поверхности с помощью АСМ можно разбить на две большие группы -

контактные квазистатические и бесконтактные колебательные [115].

В контактных квазистатических методиках взаимодействие зонда и образца осуществляется в области действия сил отталкивания. В этом случае кантилевер выгнут по направлению образца. При работе АСМ в таких режимах используют кантилеверы с относительно малыми коэффициентами

жесткости, например, тонкопленочные V-образные Si₃N, кантилеверы с

упругой константой k 0,03 0,6 ^Н/м.

Измерение силы, действующей между поверхностью и острием,

осуществляется по отклонению кантилевера от положения равновесия.

Атомно-силовой сенсор представляет собой механический зонд,

чувствительность которого настолько высока, что позволяет регистрировать силы взаимодействия между отдельными атомами.

Соотношение между силой, воздействующей на зонд, F и отклонением

кантилевера x ^{определяется} законом Гука:

Fkx _. (2.19)

При использовании кантилевера с упругой константой k ^{порядка} 1 Н/м

под действием силы взаимодействия между двумя атомами порядка 0,1 пН величина отклонения таких кантилеверов составляет ~ 0,1 нм.

При изменении силы, действующей между поверхностью и зондом, кантилевер, на котором он закреплен, отклоняется от положения равновесия, и такое отклонение регистрируется датчиком положения кантилевера (рис. 2.9),

состоящим из полупроводникового лазера (5), зеркала (6) и

68

четырехсекционного (квадрантного) фотодиода (7 ). При отклонении

кантилевера отраженный от него луч лазера смещается относительно центра квадрантного фотодетектора. Таким образом, отклонение кантеливера может быть определено по относительному изменению освещенности верхней и нижней половинок фотодетектора. Компаратор (8) сравнивает текущий сигнал

в цепи сенсора с изначально заданным V_S (характеризует уровень силы, на

котором зонд удерживается от поверхности образца) и, при его отклонении,

вырабатывает корректирующий сигнал. При работе в режиме постоянной силы взаимодействие зонда с образцом поддерживается постоянным за счет приближения и отвода зонда от поверхности системой обратной связи (9).

Обратная связь отрабатывает изменение положения зонда, управляя

пьезоприводом [115-118] таким образом, чтобы сила между зондом и образцом была постоянной. Сигнал о высоте z в каждой точке изображения (х, y) берется из канала Z-пьезопривода. В режиме переменной силы (постоянного отклонения) сканирование происходит при постоянной высоте укрепленного на сканере конца кантилевера над поверхностью образца. Для изображения топографии поверхности используется сигнал непосредственно с АСМ сенсора.

Для анализа процессов роста и морфологических характеристик пленок

селенида и сульфида цинка проводились АСМ исследования на сканирующем

атомно-силовом микроскопе SOLVER Р47-PRO в контактном режиме

.2.3.7. Определение оптических параметров и оптической ширины

запрещенной зоны пленок

Для описания оптических свойств твердых тел вводится комплексный

показатель преломления

n^* n ik _. (2.20)

Из уравнений Максвелла следует, что распространяющаяся в веществе с

показателем преломления n^* в направлении x ^{электромагнитная} волна

описывается выражением

69



n^*

x _, 

E _x E ₀ ex p i t



c







(2.21)

гд е E_x - компонента вектора напряженности электрического поля в

направлении x _. С учетом (2.20) получаем

_{E x} E ₀ ex p_ k x ex p t n x _.

c



c

(2.22)









Выражение (2.22) описывает волну с частотой , распространяющуюся со скоростью c n ^и затухающую по закону exp(kx c) _. Коэффициент k

характеризует поглощение ввеществе. Этот коэффициент называют

коэффициентом экстинкции. Из (2.22) видно, что n _- это обычный показатель преломления в кристалле. На практике обычно измеряют интенсивность света

I , которая пропорциональна квадрату напряженности электрического поля в

волне. Из (2.22) следует, что интенсивность волны уменьшается с глубиной

проникновения x ^по закону

I ( x ) ~ ex p 2 kx ex p ( x )

(2.23)





c

где - называется коэффициентом поглощения

 2k / c 4k / . (2.24)

Коэффициент поглощения рассчитывается по данным измерений

прозрачности (коэффициента пропускания) образца.

Часть световой энергии, падающей на твердое тело, отражается от

поверхности кристалла. Коэффициент R , представляющей собой долю

отраженного от твердого тела света и определяемый соотношением

RI

R

(2.25)

I

o

называется коэффициентом отражения. Здесь I _R и I₀ - интенсивности

отраженной и падающей световых волн.

70

Коэффициентом пропускания T называется отношение интенсивностей

прошедшей I_T и падающей I₀ световых волн

T I_T I ^. 0

(2.26)

Если толщина образца d ^много больше длины волны , то связь между

коэффициентом пропускания T , коэффициентом отражения R _и выглядит

следующим образом

(1 R)² 1 / 4n2



r



r

T

ex p ( d ) R ² ex p ( d ) ^,

(2.27)

где n _- показатель преломления материала.

В области изменения прозрачности от (1 R) (1 R) ^до 10% для

пропускания получается более простая формула:

(1 R)² exp(d )

T

1 R ² exp(2d ) ^.

(2.28)

Когда T 10 % _, формула (2.28) приобретает вид

T (1 R)² exp(d ) _, (2.29)

откуда



¹⋅ ln (1 R)²

,

(2.30)

dT

где d - толщина образца, R, Т - коэффициенты отражения и пропускания

образца [119].

Из (2.30) следует, что для расчета кроме коэффициента пропускания

необходимо измерить еще и коэффициент отражения R .

Для определения n(h) использовали формулы, полученные в работе [120]. В этой работе показано, что в случае k²<<n² (k-коэффициент экстинкции в комплексном показателе преломления) для однородной пленки коэффициент пропускания, с учетом многократного отражения на трех границах раздела

сред, определяется формулой

71

гд е

T

A⋅ x

^B C⋅ x⋅ cosϕ D⋅ x²

,

(2.31)

A 16⋅ n ²⋅ n _s , (2.32)

Bn1₃⋅ n n² ,

s

(2.33)

C 2⋅n1⋅n n,

2

2

2

s

(2.34)

Dn1⋅n n,

3

2

s

(2.35)

ϕ 4^d , k_ , x exp d. (2.36)

4

Экстремальные значения в спектре пропускания

A⋅ x

T_max

B C⋅ x D⋅ x²

A⋅ x

,

(2.37)

T_min

B C⋅ x D⋅ x²

.

(2.38)

Используя формулы (2.37) и (2.38), можно определить спектральную

зависимость коэффициента преломления n(h) однородной пленки в области

прозрачности и слабого поглощения:

ⁿ N N ² n²





s

1/ 2 1/ 2 

,

(2.39)

где N 2⋅ n_s⋅ T_max T_min n_s2¹ . 2

_Tmax T_min

(2.40)

Оптическую ширину запрещенной зоны определяли по методу Тауца из

спектральной зависимости коэффициента поглощения. Для получения

спектров пропускания и отражения использовался спектрофотометр СФ-26.

Выводы по второй главе

Разработана сверхвысоковакуумная установка термического напыления ,

позволяющая получать методом термического напыления пленки

полупроводниковых соединений при рабочем давлении 10^-6Па в диапазоне температур конденсации от 123 К до 873 К и контролем in situ остаточной атмосферы.

Отработана технология получения пленок сульфида и селенида цинка на охлаждаемые подложки.

72

Определен оптимальный режим ионно-плазменной обработки

поверхности кварцевой подложки: рабочее давление кислорода в вакуумной камере при обработке поверхности 1 Па, мощность высокочастного (ВЧ) разряда 300 Вт, время обработки составляет 300 минут.

Описаны методы и режимы, применяемые при исследовании пленок

сульфида иселенида цинка: рентгеновской дифрактометрии,

рентгеноэлектронной спектроскопии, атомно-силовой микроскопии (АСМ), вторично-ионной масс спектроскопии (ВИМС), электронной микроскопии, а также методики определения скорости роста пленок и оптических параметров.

73