2.3.5. Электронно-микроскопические исследования

Электронно-микроскопические исследования проводили на

просвечивающем электронном микроскопе ЭМ-125 при ускоряющем

напряжении 100 кВ. Пленки для электронно-микроскопических исследований получали осаждением на свежий скол монокристалла соли (скалывание непосредственно перед напыленим) и на кварцевую подложку. Отделение пленки от подложки из соли проводили растворением последней в теплой дистиллированной воде [108]. Для отделения пленки от кварцевой подложки

использовали растворитель: KOH (едкий калий) - 302,4 г/л, NH₂CH₂CH₂OH

(моноэтаноламин) - 120,0 г/л, N(CH₂CH₂OH)₃ (триэтиламин) - 74,5 г/л, H₂O

(вода) - 403,1 мл. Время травления составляло приблизительно 5 с.

Окончательное отделение пленки от подложки и промывание производили в теплой дистиллированной воде. Отделенные от подложек пленки вылавливали на медную сеточку, высушивали и помещали на предметный столик микроскопа.

Электронограммы, образующиеся врезультате взаимодействия

электронного луча с пленкой, несут информацию о структуре пленки. Интенсивность и пространственное распределение дифрагированных пучков зависят от атомной структуры пленки, размеров и ориентации отдельных кристаллов.

Расчет полученных электронограмм проводили по формуле

d_hkl L⋅^ , (2.18)

_rhkl

где d_hkl - межплоскостное расстояние, Å; r_hkl - расстояние от центрального

пучка до соответствующего рефлекса (или радиуса окружности), мм; L - длина

дифракционной камеры микроскопа, мм;  - длина волны пучка электронов при соответствующем ускоряющем напряжении, Å; L· - постоянная прибора.

Для определения постоянной прибора использовали в качестве эталона напыленное серебро. Расшифровка электронограмм проводилась по картотеке JCPDS [109] и справочникам с межплоскостными расстояниями [110-111].

65

Измерение радиусов дифракционных колец проводили с помощью

компьютера. Для измерения использовалась программа Corel Draw 12.0. Эта программа позволяет работать со сканированными изображениями в реальном масштабе. Электронограмма сканируется с фотопленки с разрешением 100 dpi в оттенках серого. Изображение контрастировали, инвертировали и снова контрастировали. Это необходимо для улучшения качества изображения. На

изображении рисовали концентрические окружности, совпадающие с

изображением на электронограмме и считывали их радиус. Далее по формуле (2.18) рассчитывали межплоскостные расстояния, по набору межплоскостных

расстояний определялся фазовый состав пленок, используя картотеку JCPDS.

Помимо дифракционной картины электронный микроскоп позволяет наблюдать многократно увеличенное изображение структуры поверхности исследуемых пленок. Исследования структуры пленок проводили в широком диапазоне увеличений от 10000 до 200000 раз. Изображения фиксировали на

фотопленке. Фотопленку сканировали сразрешением 150 dpi и

контрастировали. Это делается для улучшения качества изображения поверхности пленки. Измерения размера зерна проводили при помощи программы Corel Draw 12.0 методом секущих [112].