выбросов/сбросов. Более подробная информация о выборе временного графика проведения мониторинга представлена в разделе 2.3.

•метод отбора проб и/или оборудование для отбора проб

•тип пробоотбора, например, автоматический (соразмерно времени или пропорционально расходу), ручной отбор разовых проб и т.д.

•размер отдельных проб и способы их объединения (смешивания) для получения усредненных проб

•тип пробы, например, проба для разового или многократного анализа

параметров

•сотрудники, отвечающие за отбор проб (они должны владеть

соответствующими навыками).

Для повышения надежности и единства измерений в случае пробоотбора, наряду с кодовым номером пробы на этикетке можно указать некоторые параметры,

например, такие как:

-дата и время отбора пробы;

-сведения о сохранении пробы (если это применимо);

-сведения о технологическом процессе;

-ссылка на измерения, проведенные в момент отбора пробы.

Эти детали в своем большинстве уже оговорены в соответствующих стандартах или регламентах.

4.2.3. Хранение, транспортировка и консервирование проб

Для сохранения параметров, подлежащих измерению, во время хранения и транспортировки пробы, как правило, требуется консервирование пробы. Процедура такой обработки должна быть описана в соответствующей программе измерений.

В случае сточных вод предварительная обработка, как правило, заключается в том, что пробу хранят в темноте при соответствующей температуре, обычно 4ºС, с добавлением определенных реактивов для фиксации состава целевых параметров в течение ограниченного периода времени.

Конкретные способы консервирования, транспортировки и хранения пробы должны быть четко указаны в отчетах и, по возможности, на этикетке пробы.

4.2.4. Пробоподготовка

Перед анализом лабораторной пробы может возникнуть необходимость в ее обработке тем или иным способом. Выбор последнего в значительной степени

определяется используемым методом анализа и анализируемым компонентом. Любая пробоподготовка должна осуществляться в соответствии с программой

анализа.

Ниже перечислены некоторые из факторов, обусловливающих применение той

или иной процедуры пробоподготовки:

•концентрирование пробы, когда содержание целевого соединения слишком низко для того, чтобы его можно было обнаружить с помощью данного метода анализа;

•устранение примесей, попавших в пробу во время ее отбора. Например, возможно загрязнение неметаллической пробы металлами пробоотборных

65

инструментов и металлической пробы – маслами пробоотборного оборудования;

•устранение воды, как в виде влажности, так и в химически связанном виде. В этой связи весьма важно указать, относятся ли итоговые данные к

веществу в сухом или влажном виде;

•гомогенизация: анализируемые пробы сточных вод должны быть абсолютно

однородными, так как результаты анализа неотстоявшейся пробы сточных вод полностью отличаются от таковых для отстоявшейся пробы. Если на

анализ берется усредненная проба, она также должна быть хорошо перемешана;

•пробы иногда разбавляются для повышения результативности аналитического метода;

•зачастую необходимо устранить примеси, так как в пробе могут

присутствовать соединения, повышающие или понижающие значение целевого параметра.

Конкретный способ пробоподготовки должен быть четко зафиксирован в представляемых отчетах и, по возможности, на этикетке пробы.

4.2.5. Анализ проб

Существует множество методов анализа для определения различных

показателей. По своей сложности они варьирует от методов, требующих только простейшего лабораторного оборудования или аналитических инструментов, повсеместно имеющихся в лабораториях, до методов, требующих новейших аналитических приборов.

Как правило, тот или иной параметр можно определить несколькими

аналитическими методами. Выбор метода всегда определяется конкретными потребностями пробоотбора (т.е. указанными критериями результативности) и зависит от ряда факторов, в том числе пригодности, доступности и стоимости метода.

С учетом того, что разные методы анализа одной и той же пробы могут дать

разные результаты, важно сопровождать результаты указанием использованного метода. Кроме того, точность метода и факторы, влияющие на итоговые результаты, такие как мешающие влияния (примеси), должны быть известны и указаны вместе с этим результатами.

Если пробы анализируются внешней (независимой) лабораторией, весьма важно, чтобы выбор метода отбора проб и метода анализа осуществлялся в тесном

сотрудничестве с этой лабораторией. Это позволит до пробоотбора принять во внимание все необходимые факторы, такие как особенность метода, и другие

ограничения.

Большое значение имеет тесное сотрудничество между персоналом, отвечающим за отбор проб, и персоналом, отвечающим за лабораторный анализ. Когда пробы

передаются в лабораторию, необходим достаточный объем информации для надлежащего проведения анализа (об ожидаемых параметрах и концентрации, возможных примесях, особых требованиях и т.д.). Когда результаты передаются

из лаборатории, очень важно, чтобы они сопровождались информацией,

достаточной для надлежащей работы с ними (об ограничениях, обусловленных

неопределенностью анализа, и т.д.).

66

4.2.6. Обработка данных

После получения результатов измерений соответствующие данные должны быть обработаны и оценены. Все процедуры обработки данных и представления

отчетов должны быть определены и согласованы между операторами и компетентными органами до начала анализа проб.

Одним из элементов обработки данных является оценка качества данных по выбросам и сбросам. Эту работу обычно осуществляет в лаборатории

квалифицированный персонал, который проверяет надлежащее выполнение всех процедур.

Оценка качества может требовать глубокого знания методов мониторинга и

национальных и международных процедур стандартизации (таких, как CEN, ISO), а также включать гарантирование качества для методов и процедур

сертификации. Одним из стандартных требований в рамках подтверждения качества может быть создание системы эффективных мер контроля и надзора, которыми предусматривается калибровка оборудования и проведение внутри- и

межлабораторных проверок.

В ходе мониторинга возможно формирование значительных объемов данных, особенно в случае применения устройств непрерывного действия. Зачастую требуется сокращение объема (сжатие) данных, что позволяет получить информацию в формате, пригодном для представления отчетах. Для этих целей

используются системы обработки данных, в основном электронные,

существующие в разной форме в зависимости от необходимого формата представления информации и в которых можно использовать различные входные данные.

Статистическое сокращение объема (сжатие) данных может включать расчет средних значений, максимальных значений, минимальных значений и стандартных отклонений за соответствующие промежутки времени на основе имеющихся данных. Данные непрерывного мониторинга можно сократить до

средних значений, максимальных значений, минимальных значений, стандартных

отклонений и дисперсии за 10-секундные, 3-минутные, часовые и другие соответствующие промежутки времени.

Для регистрации непрерывных данных используются устройства регистрации

данных или регистрирующие записывающие устройства или оба типа устройств. В

некоторых случаях применяется интегратор для усреднения данных по мере их сбора и регистрации средних значений, взвешенных по времени (например,

среднечасовых значений). Минимальные требования по сбору данных могут заключаться в снятии значений каждую минуту путем регистрации измеренного значения или обновления скользящего среднего значения (например,

одноминутного скользящего среднечасового значения). Кроме того, в системе регистрации могут храниться другие целевые параметры, например, минимальное

значение и максимальное значение.

4.2.7. Отчетность

На основе большого объема данных, получаемого в ходе мониторинга того или иного параметра, обычно подготавливается сводка результатов за определенный

67

период, которая представляется соответствующим заинтересованным сторонам (властям, операторам, общественности и т.д.). Стандартизация форм отчетности

облегчает электронную пересылку и последующее использование соответствующих данных и отчетов.

В зависимости от анализируемого компонента окружающей среды и выбранной процедуры мониторинга в отчете могут фигурировать средние значения (например, среднечасовые, среднесуточные, среднемесячные или

среднегодовые), пиковые значения или значения в определенный момент времени или момент превышения ПДВ/ПДС.

С учетом важности данного этапа в главе 7 представлена более подробная информация по отчетности. Однако не следует забывать о том, что отчетность –

это не предмет рассмотрения в рамках какой-то одной главы, а существенный и незаменимый этап «цепи» получения данных.

68