Монокристальная рентгеновская дифракция
Основные характеристики метода
1.Большая трудоемкость, чем у порошковой дифракции.
2.Требуется сбор рефлексов, соответствующий независимой части обратного пространства; во многих случаях проводится сбор рефлексов всей сферы.
3.Сложные расчеты для решения и уточнения структур.
4.Сложное и дорогое оборудование.
5.Излучение – MoKα или CuKα.
Объекты:
Монокристаллы размером меньше 0.5 мм. Химический состав фактически любой. Пригодно все, что может образовывать монокристаллы: металлы, неметаллы, органические, неорганические и элементоорганические соединения, белки, вирусы, рибосомы.
Еще немного теории
Условия Лауэ
a(cosϕ1 − cos χ1) = hλ a,b и с – направления интерференции b(cosϕ2 − cos χ2) = kλ h, k и l – индексы интерференции
c(cosϕ3 − cos χ3) = lλ a,b и с часто для простоты считают постоянными решетки, а h, k и l – индексами плоскостей
Условия дифракции для трехмерной решетки. Буквой М помечен ход первичного рентгеновского пучка, N – ход дифрагируемого луча. ϕ и χ - углы, описывающие векторы M и N
cos2ϕ1 + cos2ϕ2 + cos2ϕ3 = 1 (для ортогональной системы координат)
Из условий Лауэ вытекает, что фазы первичного пучка и дифрагированного луча в общем случае разные. Часть дифрагированных лучей может не наблюдаться из-за взаимного гашения волн. Наблюдаются только те лучи, которые удовлетворяют условиям Лауэ и лежат на пересечении трех конусов.