Сбор массива отражений

Наличие информации о параметрах ячейки дает возможность рассчитать количество рефлексов, которое должно быть измерено.

Nrefl. = C(2θ)*V/n*m, V - объем ячейки

Чем больше объем ячейки и чем больше 2θmax, тем больше рефлексов необходимо измерить. С другой стороны, чем выше симметрия монокристалла, тем меньше рефлексов должно быть измерено.

Очень часто измеряют все возможные рефлексы в определенном интервале углов 2θ (2° < 2θ < 2θmax; как правило 52°< 2θmax < 60° )

Обработка собранных данных

•Представляет собой совокупность ряда процедур, направленных на то, что бы получить величины интенсивностей рефлексов.

•1. Получение величин интегральных интенсивностей. Для этого строится модель распределения интенсивностей измеренных рефлексов.

•2. Внесение ряда поправок (на рассеяние воздухом и клеем, поляризацию излучения, на поглощение).

•3. Усреднение эквивалентных отражений с учетом поправок.

Поправка на поглощение

Интенсивность пучка до и после взаимодействия с кристаллом

I/I0 = e-μx

μ - массовый коэффициент поглощения, определяется химическим составом

μ = (Σ μAT)/VAT

Для оценки поглощения дифрагированных лучей используется трансмиссионный фактор (T). Считается, что нам известно, как ослабляется каждая вторичная волна при прохождении через кристалл.

p и q – путь первичного и дифрагированного лучей, они одинаковы, если форма сферическая

Определить T можно, если измерять интенсивность одних и тех же отражений при разных взаимных ориентациях кристалла и первичного пучка

Определение пространственной группы

В основе – представление о систематических погасаниях

Отдельные рефлексы не наблюдаются, причем отсутствие определяется законами, вытекающими из симметрии кристалла

Наиболее простые погасания (n –целое число):

При рассмотрении слоевых линий типа h00 (0k0 или 00l) h (или k,l) = 2n – наличие оси 21

h (или k,l) = 3n – наличие оси 31

При рассмотрении слоевых линий 0kl (h0l или hk0) k = 2n – плоскость скользящего отражения b

l = 2n – плоскость скользящего отражения c h = 2n – плоскость скользящего отражения a h+l = 2n – плоскость n, h+l = 4n – плоскость d

Для всех отражений у кристаллов, имеющих центрировку по плоскости C, должно выполнятся условие h+k = 2n

Этих знаний недостаточно, чтобы определить пространственную группу! Ведь определить из систематических погасаний можно только трансляционные элементы симметрии.