2774.Вакуумные технологии

Специалисты НПО «Техномаш» разработали технологический процесс высокотемпературной пайки в вакуумных печах слоистых конструкций для использования их в современных летательных аппаратах. Применение технологии пайки в вакууме при изготовлении многослойных теплообменников из алюминиевых сплавов обеспечивает получение паяных соединений, не уступающих основному материалу по прочности и коррозионной стойкости, что позволяет значительно увеличить ресурс работы и эксплуатационную надежность узлов. Процесс пайки осуществляется в стандартной вакуумной печи периодического действия, в которой можно выполнять одновременную пайку 3–5-слойных теплообменников. Мощность печи составляет 200 кВт, остаточное давление 10–2−10–3 Па, максимальная температура пайки –

750 °С.

Процесс вакуумной дуговой пайки сочетает в себе преимущества способов сварки плавлением и высокотемпературной пайки с общим нагревом в вакууме и контролируемой атмосферой. Полученные неразъемные соединения отличаются повышенной жаропрочностью и термостойкостью и могут быть использованы при изготовлении и ремонте деталей газотурбинных двигателей из литейных высокопрочных сплавов.

2.5. Спекание в вакууме и выращивание монокристаллов

Спекание металлических, керамических и композиционных порошковых материалов является одной из базовых технологических операций, применяемых в технологии порошковой металлургии. Спеканием изготавливаются заготовки, высокопрочные материалы для механической обработки, конструкционные детали машин и механизмов; уплотнительные материалы для газовых турбин, вакуумного и другого оборудования, фильтры для очистки жидкостей и газов, контакты, магниты, ферриты для изделий электро- и радиотехнической промышленности, антифрикционные материалы и др. В значительной мере процессу спекания способствуют использование неокисленных мелкодис-

81

персных порошков и максимально возможное уплотнение прессовок давлением.

Чаще всего в вакууме выполняется спекание активных металлов, твердых сплавов, тугоплавких металлов, сверхтвердых материалов, постоянных магнитов (в том числе РЗМ) и танталовых конденсаторов.

В качестве металлических обкладок ниобиевых оксиднополупроводниковых конденсаторов (ОПК) в электронике широко используются компактные пористые структуры, полученные вакуумным спеканием порошков гидрида ниобия. Спекание в вакууме мелкодисперсного порошка гидрида ниобия вместо ниобиевого порошка позволяет повысить удельное значение емкости ниобиевых ОПК.

Интерес представляет технология высокотемпературного спекания плазмохимических порошков на основе ZrO2 (Новосибирский электровакуумный завод (НЭВЗ)), так как эта керамика обладает высокой вязкостью разрушения и может найти широкое применение в качестве конструкционной. Процесс спекания ведется в вакуумных печах с хромит-лантановыми нагревателями производства ПО «Эмитрон». Достижение высокой (1800 °С) температуры спекания позволило получить высокоплотный материал с хорошими механическими свойствами.

На производстве НПФ «Термовак» АО ВНИИЭТО в г. Истра успешно осуществляется вакуумное спекание изделий из быстрорежущих и инструментальных сталей, твердых и магнитных сплавов, изделий на основе карбидов и нитридов в вакуумных

печах с графитовыми нагревателями при остаточном давлении

10–2−10–3 Па.

Наряду с такими вакуумными процессами, как плавка, спекание и др., широкое применение в металлургии находит технология вытягивания кристаллов из расплава. Этот процесс осуществляется в вакуумных установках для получения металлов высокой чистоты (меди, никеля, тантала, золота); кристаллов СаF2, NaСl; полупроводниковых материалов – арсенида галлия

82

и германия; тугоплавких оксидов – сапфира, гранатов. Установки роста кристаллов из расплава в России производит ООО «Завод Кристалл», г. Таганрог (ранее – производитель вакуумных элеваторных печей серий ОКБ и СЭВНЭ).

Основным видом продукции завода в настоящее время является так называемое «ростовое оборудование» – электромеханические установки с резистивным и высокочастотным нагревом, предназначенные для получения различного рода монокристаллических материалов, таких как кремний, иттриево-алюминиевый гранат (ИАГ), лейкосапфир, профилированный сапфир и монокристаллы щелочно-галоидных соединений. Все эти материалы остро необходимы в лазерной технике, оптике, светотехнике, медицине и в устройствах аккумуляции солнечной энергии.

Установки (электропечи) «Кристалл-ПС» (СЗВН-40.600/22-И1) (рис. 2.31, а) применяются для выращивания профилированных кристаллов высокотемпературных окислов (трубок диаметром до 40 мм и длиной 800 мм, производимых в вакууме до 6,7·10–3Па при температуре 2000 °С) и другой продукции (рис. 2.32).

а б в

Рис. 2.31. Ростовое оборудование производства ООО «Завод Кристалл»: а – электропечь «Кристалл-ПС» (СЗВН-40.600/22-И1); б – электропечь

«РЕДМЕТ 30А» (СЗВН-160.1500/14,5-И1); в – выращенные монокристаллы кремния

83

Рис. 2.32. Профилированные кристаллы (пластины, кольца и трубки) высокотемпературных окислов, полученные на установке «Кристалл-ПС»

Вакуумно-газовая система установки состоит из вакуумного агрегата АВР 150, системы вакуумпроводов, снабженных сильфонными компенсаторами, фильтра, вакуумных вентилей, как ручных, так и электромагнитных, призванных защитить рабочее пространство электропечи от попадания вакуумного масла при аварийном отключении электроэнергии. Фильтр вакуумной системы служит для улавливания моноокиси кремния, предотвращая ее попадание в насосы и обеспечивая при этом надежную работу вакуумного агрегата. В процессе выращивания кристалла откачка камер производится через байпасную линию.

Электропечь «РЕДМЕТ 30А» (рис. 2.31, б) состоит из отдельных блоков: агрегата печного, пульта, комплекса управления, агрегата вакуумного АВР 150 и шкафа, включающих в себя системы силового питания, регулирования температуры и напряжения нагревателей; питания электроприводов, управления вакуумной системой и цепей управления, контроля, сигнализации и защиты. Несущим элементом электропечи является силовая рама, имеющая регулируемые опоры, позволяющая выставлять строго по вертикальной оси смонтированные на раме охлаждае-

84

мые камеры, колонну, предназначенную для механизированного монтажа и демонтажа камер, привод вращения и перемещения затравки, расположенной в верхней части колонны, привод вращения и перемещения тигля, находящийся в нижней части блока камер. Закрепленные на раме подающая и сливная воронки, а также блок контроля температуры и расхода воды призваны обеспечить достаточное водоохлаждение элементов электропечи

исигнализировать в случае его нарушения, как в световом, так

ив звуковом виде, отключая при этом электропечь от питания.

Инертный газ поступает в камеру через блок подачи аргона, состоящий из запорных и регулирующих вентилей, ротаметра и манометра. Блок подачи аргона предназначен для измерения давления и регулирования расхода аргона, подаваемого в камеру электропечи.

Питание силовой энергией печи производится от шкафа, состоящего из трансформатора ТЭСК-250/50, расположенного внутри шкафа и тиристорно-диодного преобразователя ПТД 3000, призванного обеспечить регулирование напряжения тока на нагревателях.

Измерение, контроль и автоматическое регулирование температуры и напряжения на нагревателе в зависимости от условий выращивания кристалла на электропечи осуществляется управляющим комплексом КМ 3111, имеющим возможность ведения процесса в полуавтоматическом режиме.

Питание и управление электродвигателями механизмов вращения и перемещения затравки и тигля, а также привода подпитки осуществляется комплексом КМ 3111. Для безопасности работы электрической схемой электропечи предусмотрено необходимое количество блокировок, не позволяющих производить подачу силовой энергии без откачки вакуума, без закрытия двери и т.д., все это гарантирует безопасность персонала при работе

сэлектропечью.

Впечи СЗВН-155.320.35/22-И1 (рис. 2.33) исходная загрузка в молибденовом контейнере прямоугольного сечения поме-

85

щается в нагревательную камеру, первоначально проплавляется, а затем с рабочей скоростью до 10 мм/ч перемещается относительно вольфрамового нагревателя, по форме повторяющего сечение контейнера. На этом этапе происходит процесс направленной кристаллизации. Далее, по специальной температурновременной программе производится отжиг полученного кристалла. Конструкция тепловой зоны обеспечивает оптимальные условия выращивания кристаллов.

Рис. 2.33. Электропечь СЗВН-155.320.35/22-И1

Печь СЗВН-155.320.35/22-И1 предназначена для выращивания монокристаллов тугоплавких материалов методом горизонтально направленной кристаллизации в среде инертного газа (метод Багдасарова).

Тепловой узел выполнен из тугоплавких материалов: нагреватель – вольфрамовый, теплоизоляционные экраны – из вольфрама и молибдена. Все это в совокупности позволяет обеспечить высокое оптическое качество, однородность и низкий уровень остаточных напряжений в выращенных кристаллах.

86

3.ВАКУУМНЫЕ ТЕХНОЛОГИИ

ВХИМИЧЕСКОМ МАШИНОСТРОЕНИИ, ХИМИЧЕСКОЙ

ИНЕФТЕХИМИЧЕСКОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ

Применение вакуумных технологий в химической промышленности позволяет осуществлять процессы дегазации трансформаторных и кабельных изоляционных масел и синтетических материалов; дистилляции консервирующих веществ для фармацевтических и пищевых продуктов; адсорбционную очистку продуктов нефтеперегонного производства; сублимационную сушку медицинских препаратов, пищевых продуктов и др.

3.1. Вакуумная и молекулярная дистилляция (вакуумная перегонка)

Вакуумная дистилляция (ВД) − технология разделения жидких смесей органических веществ на отдельные фракции, различные по составу, путем их селективного испарения в вакууме с последующей конденсацией образующихся паров. Дистилляция производится путем частичного испарения кипящей жидкой смеси, непрерывного отвода из зоны кипения и конденсации образовавшихся паров (рис. 3.1). Полученный в результате дистилляции конденсат называется дистиллятом, а оставшаяся неиспарившаяся жидкость − кубовым остатком.

ВД широко применяется в ситуации, когда дистилляция не может быть осуществлена при атмосферном давлении из-за высокой температуры кипения целевого вещества, что приводит к термическому разложению перегоняемого продукта.

Простой вариант установки, предназначенной для перегонки продуктов при температуре до 600 °С АЭТ (атмосферный эквивалент температуры), описан в ASTM D 1160.

87

Рис. 3.1. Схемаработыклассического аппаратавакуумнойдистилляции

Лабораторная вакуумная дистилляционная установка Labdist 1160 SA для вакуумной фракционной разгонки нефти, мазута и других тяжелых продуктов служит инструментом фундаментальных исследований различных технологических процессов и контроля качества нефтепродуктов (рис. 3.2).

Температура вакуумной разгонки используется для определения летучести продукта и его пригодности для решения конкретных задач. Зависимость температуры пара от объема конденсата дает возможность определять ширину диапазона температур кипения и величину объема отогнанной фракции в пределах каждого из диапазонов температур кипения (фракционный состав продукта). В зависимости от состава анализируемого продукта анализ проводится под вакуумом или при атмосферном давлении.

88

Рис. 3.2. Лабораторные установки вакуумной дистилляции: а– Labdist 1160 SA, б– скорпусом из боросиликатного стекла

Стандартная процедура анализа по ASTM D 1160 требует точного контроля параметров вакуумной разгонки, включая скорость нагрева образца, рабочее давление и температуру емкости (колбы объемом именно 500 мл), холодильника, приемного мерного цилиндра. Проба, отобранная для анализа, перегоняется

всоответствии с заданными параметрами и собирается в мерный цилиндр. Для каждой температуры пара определяется соответствующий ей объем дистиллята, на основании чего рассчитывается так называемая кривая разгонки. Для светлых, легко возгоняющихся нефтепродуктов применяется разгонка при атмосферном давлении. Для тяжелых и остаточных нефтепродуктов, перегонка которых при атмосферном давлении затруднена или невозможна вследствие изменения состава исходного продукта при высоких температурах, используется вакуумная разгонка.

Конструкция аппарата для вакуумной разгонки включает

всебя корпус, в котором собирается стеклянное оборудование по ASTM D 1160 с колонкой с двойными посеребренными стенками, разгоночную колбу объемом 500 мл из боросиликатного или

89

кварцевого стекла, калиброванный термостатируемый приемникцилиндр объемом 200 мл, охлаждаемые вакуумные ловушки, датчики температуры, датчик давления, вакуумный насос и циркуляционный жидкостный термостат. Все компоненты конструктивно размещены в одном корпусе, закрытом безопасными плексигласовыми стенками. Холодильник поставляется опционально для охлаждения ловушек ниже температуры –40 °С. Предусмотрена система автоматического поддержания давления в пределах от 1 до 50 мм рт. ст.

По окончании анализа аппарат автоматически охлаждает колбу встроенным вентилятором. Атмосферное давление в аппарате восстанавливаетя продувкой пожаробезопасным азотом. Это необходимо при вакуумной разгонке мазута и других тяжелых продуктов, так как при высокой температуре (до 400 °С) в вакуумной разгонке заполнение системы атмосферным воздухом может привести к взрыву.

Для точного измерения давления применятся мембранный датчик абсолютного давления, показания которого не зависят от химического состава газов. Точность датчика 1,3 Па, разрешающая способность – 0,13 Па.

Фирмой Ofru Recycling (Германия) разработана вакуумная дистилляционная установка, работающая со смесями растворителей, для непрерывной очистки небольших количеств загрязненных растворителей. Пропускная способность установки составляет около 10 л/ч. Установка включает в себя вакуумный резервуар с непосредственным электрическим обогревом, обеспечивающим возможность регулирования температуры от 20 до

200°С. Давление варьируется в диапазоне 5·103−104 Па. Вакуумная дистилляционная установка для очистки в ща-

дящих условиях загрязненных жидкостей работает при остаточном давлении 8·104 Па. Рабочая температура варьируется в диапазоне 80−90 °С. Загрязненная жидкость всасывается непосредственно из куба перегонной колонны и подвергается дистилляции. Высококипящие компоненты и частицы примесей накапливаются

90