2774.Вакуумные технологии

Металл, полученный в ВДП с охлаждаемым кристаллизатором, обычно характеризуется повышенными механическими свойствами и малым содержанием газовых примесей и неметаллических включений. Так, при переплаве стали в ВДП количество неметаллических включений в конечном продукте снижается в 2–3 раза, а крупные включения, размером свыше 15–20 мкм, удаляются полностью. Концентрация азота снижается на треть, кислорода – в 2–3 раза, содержание серы уменьшается на 20 %. Металл, подвергшийся переплаву, характеризуется высокими значениями вязкости и пластичности в широком интервале температур, повышенной усталостной прочностью, высокой изотропией механических свойств.

ВВДП для плавки в гарнисаже применяют металлические

играфитовые охлаждаемые тигли. Стенки тигля покрыты слоем застывшего металла, изолирующего жидкий металл от стенок тигля. Благодаря этому слою (гарнисажу) выплавляемый металл не взаимодействует с материалом тигля и поэтому не загрязняется им. В течение плавки толщину гарнисажа поддерживают постоянной путем регулирования мощности электрической дуги

иохлаждением. При плавке в гарнисаже в тигле наплавляют необходимую для разливки массу жидкого металла, которую затем сливают в формы. В технологии фасонного литья из титана используют кокили, а также графитовые или магнезитовые формы, которые для улучшения заполнения устанавливают на столе центробежной литейной машины, являющейся частью ВДП. Отливки из титановых сплавов, полученные в ВДП путем гарнисажной плавки, обладают высокими механическими свойствами. Проводятся работы по созданию ВДП с питанием переменным током

ис использованием вводимых в материал электродов легко ионизируемых добавок.

Плавку титановых сплавов ведут в вакуумных гарнисажных дуговых печах с расходуемым (рис. 2.21) или нерасходуемым электродом.

61

Рис. 2.21. Схема ВДП печи с расходуемым электродом для плавки титановых сплавов: 1 – электрододержатель; 2 – расходуемыйэлектрод; 3 – вакуумная камера; 4 – смотровое окошко; 5 – литейные формы; 6 – токоподвод к тиглю; 7 – шланг подачи воды; 8 – медный водоохлаждаемый тигель; 9 – гарнисаж

Впервом варианте технологии в вакуумную камеру 3 помещают медный водоохлаждаемый тигель 8, расходуемый электрод 2 и литейные формы 5. Расходуемый электрод представляет собой шихтовой слиток титана или пруток, спрессованный из титанового порошка (губки). После вакуумирования печи поджигают электрическую дугу между электродом и дном тигля

ипрогревают тигель и электрод на малых значениях мощности. При повышении мощности до рабочих значений происходит плавление расходуемого электрода, расплавленный металл постепенно заполняет тигель. По мере оплавления расходуемого электрода он автоматически опускается вниз электрододержателем 1.

Всвязи с высокой теплопроводностью медного водоохлаждаемого тигля на его стенках образуется слой затвердевшего металла толщиной 10–15 мм, который является своего рода футеровкой (гарнисаж). Толщина слоя гарнисажа зависит от соотношения мощности, выделяемой дугой, и количества теплоты, отводимого от расплава через гарнисаж и тигель охлаждающей

62

водой. При недостаточной мощности увеличивается толщина гарнисажа, и объем расплавленного металла уменьшается. Чрезмерная же мощность дуги может привести к локальному расплавлению гарнисажа и медного тигля.

В современных плавильных установках изменение мощности дуги в процессе плавки происходит по заранее разработанной (заданной) программе, реализуемой с помощью промышленного компьютера.

Для низколегированного титана марок ВТ5Л, ВТ6Л и др. положительные результаты дает модифицирование бором или карбидом бора в количестве 0,007–0,01 %. Если для плавки используют слиток заданного состава, то в слитке высверливают отверстие и в него закладывают модификатор. Отверстие затем заделывают титановой пробкой, чтобы модификатор не выпал раньше времени. Место расположения модификатора по высоте слитка выбирают таким образом, чтобы модификатор попал в ванну жидкого металла за 40–60 с до окончания плавки. Общее время от введения модификатора до начала затвердевания отливки не должно превышать 150–180 с.

Для наблюдения за ходом плавки предусмотрено окошко 4 (см. рис. 2.21). Готовый металл заливают в формы при повороте печи.

Производство изделий из высококачественного титана характеризуется большим количеством образующихся отходов, достигающим в полном производственном цикле 80 % от объемов производимого металла и изделий. Поэтому вовлечение дорогостоящих отходов в производство высококачественных товарных слитков титана возводится в ранг стратегически важных технологических процессов. В связи с этим в первой половине 80-х гг. ОАО «Сибэлектротерм» совместно с ВСМПО были созданы две уникальные электропечи ДТВГ-4ПФ, предназначенные для переплава и рафинирования отходов титанового производства в металлический титан марки «гд3», без применения предварительной сортировки и измельчения титановых отходов. Первый слиток на ДТВГ-4ПФ был получен в 1985 г., производи-

63

тельность одной электропечи составила 1500 т так называемого «роторного» титана в год.

Потребность в увеличении объемов выпуска высококачественного титана поставила вопрос о создании нового, более высокопроизводительного и современного оборудования. Созданные новые электропечи модели ДТВГ-7ПФ уникальны, каждая рассчитана на производство 2800 т титана в год с массой получаемого слитка до 7 т (рис. 2.22). Диаметр слитка составляет 700 мм, высота более 6 м. Суммарная мощность источников питания одной электропечи составляет 10,8 МВт, масса основных металлоконструкций 292 т, высота всех конструкций в смонтированном виде составляет более 30 м.

Рис. 2.22. Электропечь ДТВГ-7ПФ для ОАО «ВСМПО-АВИСМА» для выплавки высококачественного титана из отходов титанового производства и титановой губки методом вакуумной гарнисажной плавки с расходуемым электродом (ГРЭ) на контрольно-

испытательном стенде цеха № 6 ОАО «Сибэлектротерм»

64

Процесс вакуумной гарнисажной плавки с расходуемым электродом (в качестве которого используется сам гарнисаж, удаляемый после предыдущей плавки из тигля и закрепляемый в электрододержателе) позволяет переплавлять как титановую губку, так и титановые отходы без предварительного измельчения и сортировки. В тигель электропечи могут загружаться ленты, темплеты, трубы, обрези, слитки, возгоны и прочее, где они подвергаются электродуговой плавке в вакууме, перемешиваются и усредняются по химическому составу. При этом вредные тугоплавкие, твердосплавные и прочие включения переходят в гарнисаж, формируемый на стенках и днище водоохлаждаемого медного тигля, а газовые и легкоплавкие загрязнения удаляются в виде парогазовой фазы системой откачки. Масса гарнисажа для ДТВГ-7ПФ составляет 21 т.

После слива в кристаллизатор чистый металл образует слиток, который затем переплавляется на классической электропечи вакуумно-дугового переплава, после чего получается слиток «роторного» качества марки «гд3» для производства проката и изделий, которые ВСМПО поставляет не только для российского рынка, но и для таких компаний, как Boeing и Airbus. Титан, выплавляемый в электропечах ДТВГ, созданных ОАО «Сибэлектротерм», используется в авиакосмической, судостроительной, химической и других высокотехнологичных отраслях промышленности.

Общее количество электропечей вакуумного дугового переплава, обеспечивающих основное титановое производство, на ВСМПО составляет 48 шт. (все – производства ОАО «Сибэлектротерм»).

Основные производители дуговых печей за рубежом: Thermal Technology LLC, США (рис. 2.23); SECO/WARWICK (Польша).

Основные производители дуговых печей в России: ОАО «Сибэлектротерм»; ООО НПФ «КОМТЕРМ» (филиал ВНИИЭТО), Москва. Марки ДВП российского производства представлены в табл. 2.2.

65

Рис. 2.23. Лабораторная вакуумная дуговая печь (рабочая температура более 3000 °С, рабочее пространство диаметром 250 мм, высотой

300 мм), Thermal Technology LLC, Santa Rosa, CA, США

Таблица 2.2 Дуговые вакуумные печи российского производства

* Г – плавка в глухой кристаллизатор; В – плавка с вытягиванием слитка.

66

Электронно-лучевые печи применяются для получения металлов, особо чистых по примесям. В печах этого типа нагрев осуществляется бомбардировкой поверхности расплавляемого материала быстро движущимися электронами. Создать направленный поток электронов и сообщить ему достаточную энергию можно только в условиях высокого вакуума, поэтому в элек- тронно-лучевых печах поддерживается остаточное давление менее 10–3−10–4 Па. Основными элементами печей этого типа являются электронно-лучевая пушка (ЭЛП), электромагнитное устройство фокусировки и система развертки (отклонения) луча, что позволяет получить пятно диаметром 5−10 мм на расстоянии 1,5−2 м от катода ЭЛП и перемещать его по поверхности слитка по заданной программой траектории. Отметим также, что элек- тронно-лучевой нагрев в вакууме используется не только для плавки материалов, но и для различных процессов, например, при выращивании и зонной очистке монокристаллов, термической обработке лент и проволок, испарении металлов с целью нанесения покрытий, для сварки, литья и т.д.

2.3. Дистилляция металлов в вакууме

Вакуумная дистилляция металлов и сплавов − один из технологических процессов вакуумной плавки, предназначенный для удаления из металла различных вредных примесей в газообразном или парообразном состоянии с целью получения высокочистого металла для нужд атомной энергетики, ракетной техники и других отраслей промышленности. Вакуумная дистилляция обычно осуществляется в вакуумных дуговых и индукционных печах при остаточном давлении ниже 10–1 Па.

Процесс вакуумной дистилляции состоит в испарении легко возгоняющихся или испаряющихся примесных элементов при пониженном давлении и последующей их конденсации. Сравнительно легко выделяются при нагревании металла в вакууме до 700 °С водород и гидриды. Удаление кислорода заметно ускоряется при нагревании до температур свыше 1900−2000 °С. Так,

67

в результате вакуумной дистилляции при 2300−2350 °С из ниобия выделяются не только адсорбированные и растворенные газы, но и металлы-примеси – железо, кремний, свинец.

Установка индукционно-вакуумной дистилляции серии ДУ, разработанная Всероссийским научно-исследовательским институтом токов высокой частоты им. В.П. Вологдина (ФГУП ВНИИТВЧ) (Санкт-Петербург), показана на рис. 2.24. Индукционные установки серии ДУ предназначены для разделения сплавов на составляющие фракции методом дистилляции в вакууме. Метод дает возможность выделить чистые металлы из сплава или разделить металлы по фракциям без использования химических методов (например, отделить платину от иридия). Чистота получаемого на выходе металла составляет 99,99 % и более.

Рис. 2.24. Установкаиндукционно-вакуумнойдистилляции: 1 – вакуумный агрегат; 2 – блок печи; 3 – герметичная камера; 4 – холодильник;

5– технологический узел; 6 – индуктор; 7 – генератор 50 кВ, 8000 Гц; 8 – устройство для зачистки поверхности холодильника

Принцип действия установки следующий: металл в тигле расплавляется в вакууме, перегревается на некоторую величину и выдерживается при этой температуре необходимое по техноло-

68

гии время. Контроль температуры расплава осуществляется методом пирометрии через смотровые окна в камере и через специальные закрывающиеся отверстия в холодильнике. Время выдержки и время процесса дистилляции определяется технологией, исходя из состава сплава и его тепловых характеристик. Далее, нагрев выключается, в камеру напускается воздух, производится подъем холодильника и его разворот на 90° и в специальную емкость снимается дистиллят (возгоны). Затем возгоны переплавляются в тигле либо на этой установке, либо на другой установке, специально предназначенной для этих целей.

При необходимости возможна и другая последовательность действий: холодильник поднимают, не выключая нагрева, и поворотом коаксиального токоввода вокруг своей оси поворачивают индуктор с тиглем на 90°; при этом металл выливается в изложницу.

Ограничением применения технологии является содержание фракций в основном составе (исходном сырье) менее чем 10 %.

Области применения установок серии ДУ:

получение чистых материалов;

получение чистых благородных металлов;

утилизация отходов;

технологии аффинажа;

глубокая переработка техногенного сырья;

получение металлов платиновой группы.

Основные преимущества установок серии ДУ: универсальность – возможность обработки любых сплавов, смесей металлов; возможность переплавки без потерь легколетучих металлов, например, бериллия, осмия; минимум необратимых потерь металла в процессе дистилляции – до 0,2–2 %; высокая производительность процесса за счет постоянного перемешивания расплава при индукционном нагреве и оригинальной конструкции технологического узла; экологическая чистота; возможность проведения процесса как в вакууме, так и в контролируемой атмосфере в большом диапазоне давлений; возможность разлива содержи-

69

мого тигля в изложницу без вскрытия технологической камеры; возможность проведения кристаллизации расплава по заданной программе охлаждения; небольшие габариты, блочное исполнение – источники питания могут быть удалены от технологического узла на расстояние до 50 м; простота и легкость в обслуживании.

Конечный продукт может быть получен либо в виде конденсата (осадок на поверхности конденсатора), либо в виде слитка, полученного в тигле или изложнице. Разлив содержимого тигля в изложницу может осуществляться в вакууме, на воздухе или контролируемой атмосфере. Конструкция подвода питания к индуктору позволяет не прерывать питание индуктора во время опрокидывания тигля и, тем самым, повысить КПД установки.

Мощность установок варьируется от 10 до 100 кВт, рабочая частота составляет 10, 66, 220 и 440 кГц.

Размеры технологической камеры выбираются в соответствии с диаметром и объемом используемого тигля. Производительность установки определяется целью процесса, объемом тигля, его диаметром (площадью зеркала расплава), размерами охлаждаемого конденсатора. Выбор мощности и частоты зависит от области применения и количества обрабатываемого материала. Высокая производительность процесса реализуется за счет перемешивания расплава и применения оригинальной конструкции технологического узла.

Испарение (вакуумная дистилляция) серы в производстве чугуна создает благоприятные условия для его десульфурации. Вакуумной дистилляции можно подвергать такие реакционноспособные металлы, как бериллий, кальций, титан, цирконий, марганец и др. Вакуумная дистилляция широко применяется для очистки губчатого титана и циркония после их термического восстановления, в производстве чистых металлов: цинка, селена и редкоземельных металлов, при обогащении лома легких металлов.

70