Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
4702.pdf
Скачиваний:
20
Добавлен:
13.11.2022
Размер:
713.22 Кб
Скачать

15

2.Определение массовой доли органических кислот

исахаров в плодах и овощах

Задание

1.Изучить роль органических кислот и сахаров в плодах и овощах и их превращениях.

2.Определить титруемую кислотность.

3.Определить содержание сахаров феррицианидным методом.

4.Рассчитать сахарокислотный коэффициент исследуемого продукта.

2.1. Сахарокислотный коэффициент

Органические кислоты и сахара формируют кислый и сладкий вкус. Они участвуют в процессе дыхания, являясь энергетическим материалом. Некоторые органические кислоты (бензойная, янтарная, салициловая, лимонная) обладают бактерицидными свойствами. Их используют в качестве консервантов. Содержание кислот колеблется: в плодах – от 2 до 7%, в овощах – от 0,1 до 1,5%; сахаров соответственно – от 2 до 25% и от 0,5 до 14%.

В свежих плодах и овощах больше содержится яблочной, лимонной, винной, в меньших количествах щавелевой, бензойной, муравьиной кислот. В продуктах переработки плодов и овощей преобладают молочная и уксусная кислоты. При порче свежей и переработанной продукции появляются летучие кислоты: уксусная, масляная, пропионовая.

Энергетическая ценность сахаров зависит от их состава. Преобладающими компонентами сухого вещества (80%) являются глюкоза, фруктоза и сахароза. Они имеют неодинаковую степень сладости:

глюкоза – 100; сахароза – 145; фруктоза – 220. Сахароза является дисахаром и при гидролизе (инверсии) распадается на глюкозу и фруктозу (инвертный сахар).

При хранении плодов и овощей сахара расходуются на дыхание и количество их уменьшается:

C6H12O6 + 6O2 → 6CO2 + 6H2O + 688 Ккал

(аэробное дыхание)

C6H12O6 → 2CO2 + 2C2H5OH + 22,5 Ккал

(анаэробное дыхание)

При переработке плодов и овощей количество сахаров уменьшается за счет участия в основном в молочнокислом брожении и частично в спиртовом, в реакциях меланоидинообразования и карамелизации.

C6H12O6 → CH3CHOHCOOH + CO2 + H2O

(молочнокислое брожение)

C6H12O6 → 2 C2H5OH + 28 Ккал

(спиртовое брожение)

16

От соотношения сахаров и кислот в плодах и овощах зависит их вкус (сладкие, сладко–кислые, кисло–сладкие, кислые).

Для объективной оценки вкуса по соотношению сахаров к кислотам рассчитывается сахарокислотный коэффициент (Кск):

К

 

Сг 100 Сф

220 Сс

145

,

ск

 

 

 

С

 

 

 

 

к

 

 

где С – содержание веществ в % (Сг – глюкоза, Сф фруктоза, Сс – сахароза, Ск – кислот).

2.2. Определение титруемой кислотности

Органические кислоты в плодах и овощах содержатся в свободном состоянии или в виде кислых солей. Определение их основано на нейтрализации их в растворе гидроокисного натрия. По количеству см3 1 моль/дм3 NaOH, пошедшего на нейтрализацию кислот и кислых солей определяется кислотность.

Техника определения. Из средней пробы берут измельченную навеску 20 г переносят в мерную колбу на 200 см3 и доливают 150 см3 дистиллированной воды нагретой до 80˚С, встряхивают и ставят на водную баню с такой же температурой на 30 мин. За это время колбу 3–4 раза встряхивают. Затем колбу охлаждают водопроводной водой, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и фильтруют в сухой стакан. Для титрования 20 см3 фильтрата переносят в коническую колбу на 100 см3, добавляют 2–3 капли фенолфталеина и титруют 0,1 моль/дм3 раствором NaOH до розового окрашивания не исчезающего в течение 30 с. Титруемую кислотность (Х) вычисляют по формуле

Х

V K V1

T 100

,

m V2

 

 

где V – количество 0,1 моль/дм3 раствора NaOH, пошедшего на титрование, см3;

V1 – общим объем приготовленной вытяжки, см3;

V2 – объем фильтрата взятый для титрования, см3;

M – масса навески продукта, г;

T – поправка к титру щелочи;

К– коэффициент пересчета на соответствующую кислоту:

-яблочную – 0,0064;

-лимонную – 0,0060;

-уксусную – 0,0090;

-молочную – 0,0075;

-винную – 0,0067.

17

2.3. Определение содержания сахара

Метод основан на способности редуцирующих сахаров (глюкоза, фруктоза) восстанавливать красную кровяную соль – К3Fe(CN)6 до желтой – К4Fe(CN)6 при нагревании в щелочной среде в присутствии метиленовой сини в качестве индикатора.

В плодах и овощах, кроме глюкозы и фруктозы, содержится сахароза, которая так же переходит в раствор (фильтрат А), но восстанавливающей способностью не обладает. Для количественного определения сахарозы проводится ее кислотный гидролиз. Полученный при этом инвертный сахар (смесь равных количеств глюкозы и фруктозы) обладает восстанавливающей способностью (фильтрат Б). Так как гидролиз сахарозы идет с присоединением воды, то масса инвертного сахара будет больше, чем сахарозы:

C12H22O11 + H2O → C6H12O6 + C6H12O6

глюкоза фруктоза инвертный сахар

342,22 г _____________________ 360,24 г х _____________________ 1

х = 0,95

Один г инвертного сахара образуется из 0,95 г сахарозы. Фильтрат Б содержит инвертный сахар, а также глюкозу и фруктозу из фильтрата А.

Схема определения сахаров в плодах и овощах

 

 

Навеска 25 г

 

 

 

 

 

нагрев 30 мин при t 80, 50 ˚С

 

Фильтрат А – фруктоза, глюкоза, сахароза + др. в–ва

 

 

 

 

осаждение других в-в. – 30 мин

 

Фильтрат А + 10 см3 30% р–р ZnSO4 + 10 см3 15% K4Fe(CH)6

 

 

 

 

фильтрация и

разведение до 200 см3

 

Фильтрат А не менее 150 см3: фруктоза + глюкоза + сахароза

 

 

 

приготовление фильтрата Б из А

50 см3 фильтрата А + 5 см3 конц. HCl – нагрев на водяной бане в м. колбе 100 см3 Т до 70˚С

Добавление в охл. колбу 3 капли метилоранжа и нейтрализация 10–25% NaOH до оранжевой окраски

Разведение –до метки 100 см3

Фильтрат Б: глюкоза, фруктоза + инвертный сахар

Титрование

В 4 колбы на 100 см3 берут пипеткой по 10 см3 1% р–р красной кровяной соли K3Fe(CN)6 и 5 см3 2,5 н NaOH

Фильтрат А в бюретке

Предварительное титрование первой колбы с 2–3 каплями метиленовой сини при кипении до исчезновения синей окраски

Основное титрование 2 колбы с 2–3 каплями метиленовой сини до исчезновения синей окраски при кипении

Фильтрат Б в бюретке

Предварительное титрование первой колбы каплями метиленовой сини при кипении до исчезновения синей окраски

Основное титрование второй колбы до исчезновения синей окраски при кипении

18

Количество сахарозы в продукте (Х1) вычисляют по формуле

Х1 = (Б–А)∙0,95,

где Б – сахар, содержащийся в фильтрате Б, %; А – сахар, содержащийся в фильтрате А, %; 0,95 – коэффициент пересчета на сахарозу.

Техника определения: Приготовление фильтрата А.

Во взвешенный на технических весах стеклянный стаканчик берут 25 г измельченных на терке исследуемых плодов или овощей. Навеску с помощью стеклянной палочки и воронки переносят в мерную колбу емкостью 200–250 см3. Остатки навески тщательно смывают водой до 1/2 емкости мерной колбы. Колбу для лучшего извлечения сахаров нагревают 30 мин на водяной бане при температуре 80˚С, часто взбалтывая. Для картофеля и бананов (содержащих много крахмала) нагревание должно быть не более 50˚С. Затем содержимое колбы охлаждают под краном до 20˚С. При нагревании навески в раствор переходят не только сахара, но и белки, пектиновые и дубильные вещества, которые также обладают восстанавливающими свойствами и могут исказить конечный результат. Поэтому их следует удалить осаждением.

В колбу приливают 10 см3 30%–го раствора сернокислого цинка, а затем 10 см3 15%–й желтой кровяной соли и оставляют на 30 мин для осаждения несахаров. После этого содержимое колбы доводят до метки, перемешивают и оставляют на 5 мин для осаждения. Затем фильтруют в сухую колбу, осторожно сливая в воронку, чтобы не поднялся осадок. Полученный фильтрат (не менее 100 см3) содержит все сахара: глюкозу, фруктозу и сахарозу. Для определения количества сахарозы готовят фильтрат Б.

Приготовление фильтрата Б. Из фильтрата А пипеткой берут 50 см3 в мерную колбу емкостью 100 см3 и цилиндром прибавляют 5 см3 концентрированной соляной кислоты (плотность HCl – 1,19 г/см3). В колбу опускают термометр и ставят ее на водяную баню, нагретую до 70˚С, для гидролиза сахарозы. Когда температура в мерной колбе достигнет 67˚С, колбу выдерживают при этой температуре в бане еще 5 мин. Нельзя допускать перегревания раствора выше 67˚С, т.к. в кислой среде при высокой температуре фруктоза может разрушаться. Затем термометр вынимают, смыв остатки раствора дистиллированной водой в колбу, и охлаждают ее под краном до 20˚С. В колбу добавляют 3 капли метилоранжа и нейтрализуют раствор 10–25%–ым раствором NaOH. Окраска должна перейти из ярко– розовой в оранжевую. После нейтрализации раствор в колбе доводят до метки дистиллированной водой. Полученный фильтрат Б состоит из редуцирующих сахаров фильтрата А и инвертного сахара от гидролиза сахарозы. Фильтраты А и Б готовы для титрования.

19

Титрование. В 4 конические колбы емкостью 100 см3 наливают пипеткой по 10 см3 1%–го раствора красной кровяной соли и по 5 см3 2,5 моль/дм3 раствора щелочи. Ее отмеряют цилиндром.

Вначале титруют фильтратом А, который наливают в бюретку. Первое титрование будет предварительным. В колбу добавляют 2–3 капли 1%–го раствора метиленовой сини, нагревают до кипения и титруют фильтратом А до исчезновения синей окраски и появления фиолетовой, при постоянном помешивании. Второе, уточняющее, титрование проводят таким же образом. По бюретке отсчитывают количество фильтрата, пошедшего на титрование.

Затем содержимое двух других колб титруют таким же образом фильтратом Б. Первое считается предварительным и второе – точным со снятием отсчета расходованного фильтрата Б.

Всего делается 4 титрования по 2 на каждый фильтрат.

Расчет содержания редуцирующих сахаров (Ха) в фильтрате А проводят по формуле

Х а

(10,06 0,0175 V ) A 100

,

V 1000

 

 

где V – объем испытываемого раствора сахаров в фильтрате А или Б, пошедшего на титрование, см3;

А – разбавление фильтрата, (Аа=10); 100 – число для показателя сахара в %; 1000 – число для перевода мг в г.

По этой же формуле рассчитывают содержание сахаров (Хб) в фильтрате Б в %, где разведение Аб=20.

Содержание сахарозы (Хс) определяется как

Хс=(Хб–Ха)∙0,95

Общее содержание сахаров (Хо) в %:

Хоас

20

3. Определение содержания аскорбиновой кислоты (витамина С) в плодах и овощах

Задание

1.Изучить свойства аскорбиновой кислоты и факторы ее устойчивости.

2.Определить содержание витамина С в плодах (яблоки, смородина черная, персики).

3.Определить содержание витамина С в овощах (капуста, перец сладкий, свекла, картофель).

4.Сделать заключение и обменяться мнением по полученным результатам.

Аскорбиновая кислота, называемая также витамином С (С6Н8О6), является производным углеводов и может находиться в двух формах: восстановленной (аскорбиновая кислота) и окисленной (дегидроаскорбиновая кислота).

Биологически активной является восстановленная. Кроме того, в плодах и овощах содержится связанная аскорбиновая кислота.

В зависимости от условий среды восстановленная форма может переходить в окисленную и обратно. Она легко разрушается в растворах со щелочной реакцией в присутствии света, следов меди и железа, с повышением температуры. В кислой среде она сравнительно устойчива.

Метод количественного определения аскорбиновой кислоты основан на ее восстанавливающих свойствах, в частности, восстановление 2,6 ДХФФ (краски Тельманса) до бесцветного состояния:

С6Н8О6

+ С12Н6NO2Cl2Na → С6Н6О6

+ C12H8NO2Cl2Na

 

синяя

бесцветная

Схема определения аскорбиновой кислоты

I.Извлечение аскорбиновой кислоты из навески:

-нарезка сегментами ножом из нержавеющей стали или измельчение на пластмассовой терке;

-отбор и взвешивание навески – 20 г;

-экстрагирование 1%-ой HCl с растиранием в ступке.

II.Количественное определение аскорбиновой кислоты:

-разбавление вытяжки в мерной колбе 100 см3 с добавлением 1%-ой щавелевой кислоты;

-фильтрование через вату в сухую колбу;

-титрование фильтрата краской Тельманса или раствором KJO3.

Техника определения. Анализируемую пробу плодов или овощей предварительно очищают от несъедобной части, разрезают на половинки и четвертинки. От каждой части скальпелем на плексигласовой пластинке наре-

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]