2. Структурные и спектральные методы исследований
2.1. Общие сведения
В 1912 году немецкий физик Макс фон Лауэ открыл явление дифракции рентгеновских лучей при прохождении через кристаллическое вещество. Открытие его послужило мощным толчком в изучении возможности использования рентгеновского излучения для анализа структуры кристаллических материалов, взаимного расположения к идентификации атомов в кристаллической решетке, различного рода нарушений периодической структура, дефектов решетки и т.д. Электромагнитная природа рентгеновских лучей и соизмеримость длинны волны с межатомными расстояниями в кристаллах обеспечивают их высокую проникающую способность и дифракцию на периодической структуре решетки.
Рентгеноструктурный анализ, основанный на явлении дифракции, в настоящее время является одним из наиболее распространенных методов анализа твердых тел. Благодаря его применению оказалось возможным устанавливать фазовый состав сплава, изучать структурные изменения в кристаллических материалах при их термообработке, пластической деформации, радиационном воздействии определять кристаллографическую ориентировку монокристаллов и т.д.
Получил также широкое развитие рентгеноспектральный анализ, позволяющий быстро и достоверно определять химический состав многокомпонентных материалов. В основе метода лежит индивидуальный «спектральный портрет» рентгеновского излучения для каждого элемента периодической системы Менделеева. Путем сопоставления спектров исследуемого вещества с эталонными спектрами определяют химический состав сплава.
2.2. Получение рентгеновских лучей
Рентгеновские лучи получают с помощью рентгеновских трубок линейных ускорителей и бетатронов. Излучение возникает при торможении электронов (или других заряженных частиц) в веществе.
Рентгеновская трубка типа ВСВ – 2 схематично представлена на рис. 2.1.
Рис. 2.1. Схема рентгеновской трубки БСВ – 2:
1 – стеклянный баллон; 2 – катод; 3 – анод; 4 – зеркало анода; 5 – окна для выпуска рентгеновских лучей
В стеклянном баллоне 1 размещены катод 2 и анод 3. Катод представляет собой спираль из тонкой вольфрамовой проволоки, покрытой тончайшей пленкой тория для повышения электронной эмиссии. Анод выполнен в виде медного цилиндра, в торце которого впаяно зеркало анода 4, изготовленное из металла высокой чистоты (например, меди, железа, вольфрама и др.).
Между катодом и анодом прикладывается высокое напряжение 10 – 20 кВ. Вольфрамовая спираль разогретая током накала до 2100 – 2200 °С, испускает электроны, которые ускоряются полем. В баллоне трубке создается вакуум 10-3 – 10-4 Па.
При резком торможении электронов в зеркале анода примерно 1 % их кинетической энергии превращаются в энергию рентгеновских лучей. Остальная часть энергии трансформируется в тепло, которое выделяется на аноде. Анод в процессе работы трубки охлаждается проточной водой или трансформаторным маслом.
В современных лабораториях источником рентгеновских лучей являются рентгеновские трубки типа БСВ – 1, БСВ – 2,…, БСВ – 22, БСМ – 1 с разными анодами. Аббревиатура расшифровывается так: Б – безопасное, С – структурное, В – водоохлаждаемая, М – масляное охлаждение; цифры в конце обозначения – порядковый номер модели трубки. Трубки устанавливаются в одном из аппаратов для структурного анализа: УРС – 55, УРС – 60, УРС – 2,0, УРС – 50 им, ДРОН – 2, ДРОН – 3, МАРС – 1 (УРС – 0,02), МАРС – 2 (УРС – 0,1). Все аппараты типа УРС расшифровываются как установка рентгеновская структурная, а ДРОН – дифрактометр рентгеновский общего назначения. Цифры в обозначении показывают или предельное напряжение на трубке (55 и 60 кВ), или номер модели (ДРОН – 1, МАРС – 2).