1. Высокоразрешающие методы анализа структуры, фазового состава металлических материалов

1.1. Общие принципы методов

Свойства материалов зависят от структуры. В связи с этим металлурги постоянно совершенствуют технологию выплавки, термической обработки, процессов затвердевания и кристаллизации, добиваются оптимизации составов существующих марок сталей и сплавов, их легирования и микролегирования, а также разрабатывают новые материалы с более высоким, уровнем механических и эксплуатационных свойств. Чтобы понять взаимосвязь состава металла и его тонкой структуры с технологическими или служебными свойствами, необходимы исследования с применением высокоразрешающих методов анализа, таких как микроскопические, дифракционные спектроскопические и др. Большинство из них основаны на взаимодействии элементарных частиц, высокой энергии с атомной структурой исследуемых материалов.

На рис. 1.1 приведена схема, показывающая результат взаимодействия падающего потока электронов с образцом, выражающийся в образовании отраженных электронов и электромагнитных волн, испускаемых образцом при упругом и неупругом рассеянии падающих частиц. Электроны (1), прошедшие через образец и потерявшие часть энергии, позволяют проводить спектроскопию энергетических потерь. Оже-электроны (2) – анализ рассеянных электронов, рентгеновские лучи (3) – рентгеновский микроанализ. При этом можно работать в следующих режимах: ПЭМ – просвечивающий электронный микроскоп; РЭМ – растровый электронный микроскоп; ПРЭМ – просвечивающий растровый микроскоп; в режиме микроанализа (на основе анализа рентгеновских и/или энергетических потерь или Оже-анализа поверхности образца).

Рис. 1.1. Схема взаимодействия потока электронов

с исследуемым материалом:

2θ – угол между дифрагированным и прошедшим через

материал потоками

Использование электронных пучков в качестве инициаторов возбуждения обусловлено тем, что они в отличие от рентгеновских или нейтронных взаимодействуют с веществом очень активно. Согласно постулату де-Бройля электроны как материальные частицы с массой m и скоростью  имеют волновую природу; длина волны  определяется выражением

, (1.1)

где h – постоянная Планка;

Е – потенциал электрического поля.

Чем выше Е, тем меньше , например, при Е – I В

 = 5,43 ∙ 10^-13см/с и  = 12,26 Ǻ, при Е = 50 кВ;

 = 1,34 ∙ 10^-10см/с,  = 0,0487 Ǻ, при Е = 100 кВ;

 = 1,644 ∙ 10^-10см/с,  = 0,037 Ǻ.

В современных установках обычно Е  100 кВ и даже достигает значений 1,2 МВ.

Существует два основных типа рассеяния: упругое – при взаимодействии электронов с полем эффективного потенциала ядер, при котором не происходит энергетических потерь и которое может быть когерентным или некогерентным; неупругое – при взаимодействии электронов потока с электронами вещества, при котором происходят энергетические потери и имеет место поглощение. За счет упругого взаимодействия формируется дифракционная картина. Если рассеивающие центры в образце расположены, упорядочено (монокристалл), то рассеяние будет когерентным и дифракционная картина будет в виде точек, если образец представляет собой поликристалл (случай, характерный для литых заготовок), то дифракционная картина имеет вид колец. Неупругое рассеяние позволяет получить спектроскопические данные. Схема рассеяния воли на кристаллической решетке показана на рис. 1.2, а. Дифракция на кристаллах, подчиняется закону Вульфа-Брегга, который определяет интерференцию волн.

Рис. 1.2. Схемы:

а – рассеяния волн на кристаллической решетке;

б – формирование дифракционной картины

Если на кристалле, плоскости которого (hkl) ориентированы по отношению к падающему потоку электронов под углом , происходит брэгговская дифракция, то разность хода между волокнами 1 и 2 составляет 2d sin и закон Брэгга запишется в виде

, (1.2)

где d_hkl – межплоскостное расстояние;

n – порядок отражения.

Если принять d_hkl = 2 Ǻ, Е = 100 кВ( = 0,037 Ǻ), то для получения отражения большой интенсивности брэгговские углы должны быть порядка 10^-2 рад.