3.Количественное определение.

3.1.Методика. 50 мл из 200мл дистиллята переносят в колбу, доводят раствором едкого натра рН до 7,0, добавляют 5 мл раствора эриохромцианина R, 5 мл раствора хлорокиси циркония и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют при 527 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 30 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор комплекса циркония с эриохромцианина R и измеряют оптическую плотность его по отношению к исследуемому раствору (меняют местами кюветы при измерении плотности). Закон Бера соблюдается в пределах 0,12 мкг фторид-иона в 1 мл раствора.

3.2.Построение калибровочного графика. Калибровочный график по восходящей прямой строят по стандартному раствору фторида натрия в условиях анализа в пределах содержания 5,0-60 мкг фторид – иона в 50 мл раствора.

Формула расчёта: Х= а •V • 100 / V₁ • n • 1000

где: Х-количество фторид-иона в 100 г объекта, в мг;

а- количество фторид-иона в объеме дистиллята V_1, в мкг;

V-общий объем дистиллята, в мл;

V₁-объём дистиллята, взятый для определения, в мл;

n-навеска объекта, в граммах.

Граница обнаружения фторид-иона -0,2 мг в 100 граммах при отгоне 200 мл дистиллята. При содержании 0,5-10,0 мг фторид-иона в 100 г органа, разработанным методом, в среднем, определяется соответственно 88-92% с ошибкой 17,3-6,5. Данным методом определяется как естественное содержание количества фторид-иона, так и поступившие в организм при отравлениях различными соединениями фтора.

*При отсутствии указанных тиглей можно использовать новые, не использованные ранее форфоровые тигли того же размера, чувствительность реакции при этом уменьшается с 5 до 20 мкг фторид – иона.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ

ХРОМАТОГРАФИИ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ХРОМАТОГРАФА

«КРИСТАЛ ЛЮКС 4000М».

По числу отравлений уксусная кислота занимает одно из первых мест наряду с этиловым спиртом и его суррогатами, окисью углерода, лекарственными препаратами, что связано главным образом с широким применением её в быту в виде уксусной эссенции и уксуса. Зачастую она используется с суицидной целью.

Уксусная кислота при отравлении местно действует слабее, чем неорганические кислоты (ожоги кожи вызываются растворами уксусной кислоты с концентрацией 30% и выше), но резко проявляется её резорбтивное действие (некрозы, геморрагии в печени, гемолиз).

При вскрытии трупов при отравлении уксусной кислотой от полостей тела обычно ощущается характерный запах. Так же наблюдаются ожоги и кровоизлияния в ротовой полости, пищеводе и желудке. Смертельной дозой считается 15 граммов.

Исследование уксусной кислоты методом перегонки с водяным паром достаточно трудоёмко и позволяет получить в дистилляте около 50% содержащейся в водных растворах кислоты и не более 0,3-0,4% уксусной кислоты, содержащейся в не загнившем биологическом материале. [1]

Объектами исследования являются желудок с содержимым, глотка, пищевод, печень, почка. [2]

Предлагается методика химико-токсикологического анализа уксусной кислоты методом газо-жидкостной хроматографии (ГЖХ).

Прямой ГЖХ анализ уксусной кислоты затруднителен из-за наличия в ней кислотного центра. Поэтому было применено исследование уксусной кислоты после этерификации. Сущность метода заключается в пробоподготовке трупного материала с использованием реакции этерификации уксусной кислоты этанолом в сернокислой среде (образование сложного эфира) непосредственно в биообъекте. Последующее исследование полученного этилацетата производится ГЖХ анализом равновесной парогазовой фазы с использованием капиллярной колонки и детектора ионизации пламени (ДИП). Образующиеся в результате этерификации продукты обладают высокой летучестью, что делает их пригодными для исследования данным методом. Для количественного определения используется метод внутреннего стандарта.

Преимущества методики.

1) Значительно сокращается время анализа за счет исключения стадии перегонки;

2) За счёт ввода в хроматограф пробы в виде парогазовой фазы исключается засорение колонки нелетучими компонентами (как в случае ввода жидкой пробы), к чему особенно чувствительна капиллярная колонка.