- •Методика проведения экспертного исследования на вещества, изолируемые с водяным паром.
- •1.Предварительная проба на метиловый и этиловый спирты в моче и крови.
- •2. Предварительное газохроматографическое исследование.
- •2.3.Ход анализа.
- •3. Предварительная проба на присутствие трихлорсодержащих соединений.
- •4.Метод перегонки с водяным паром
- •4.2.Ход анализа.
- •5. Синильная кислота
- •5.1.Реакция образования берлинской лазури.
- •5.2.Реакция образования роданида железа.
- •5.3.Реакция образования бензидиновой сини.
- •5.4.Реакция с пикриновой кислотой.
- •5.5. Реакция образования полиметинового красителя
- •6.Формальдегид
- •6.2.Реакция с фуксинсернистой кислотой.
- •6.5. Реакция с резорцином.
- •6.6. Реакция с реактивом Фелинга.
- •7. Метиловый спирт
- •7.2.Окисление метилового спирта.
- •8.Этиловый спирт
- •9.Изоамиловый спирт
- •10.Ацетон
- •10.1.Реакция образования йодоформа.
- •10.3. Реакция с фурфуролом.
- •11.Хлороформ
- •12.Четыреххлористый углерод
- •13.Дихлорэтан
- •Методика экспертного исследования ядовитых и сильнодействующих веществ, изолируемых из биологического материала подкисленным этиловым спиртом и подкисленной водой
- •1.Предварительные пробы.
- •1.2.Рекомендуемые качественные цветовые тесты
- •2.Методы выделения токсических веществ, основанные на изолировании их подкисленным спиртом
- •2.1. Метод выделения токсических веществ, основанный на изолировании их этиловым спиртом подкисленным щавелевой кислотой
- •2.2.Методы выделения токсических веществ, основанные на изолировании их подкисленной водой
- •2.2.3.Предварительная обработка образцов
- •2.2.1.Метод изолирования с использованием щавелевой кислоты (Васильевой).
- •2.2.2.Метод изолирования с использованием серной кислоты (Крамаренко).
- •2.3. Выделение барбитуратов из биологического материала
- •2.3.3.Изолирование барбитуратов подщелоченной водой. (п. Валова).
- •3. Обнаружение веществ Тонкослойная хроматография
- •1. Методы изолирования:
- •2. Проведение тсх-скрининга :
- •4. Дополнительно могут использоваться гжх, мс, вэжх исследование
- •Обнаружение веществ, экстрагируемых органическими растворителями из кислых водных вытяжек
- •Барбамил
- •Барбитал
- •Фенобарбитал
- •Бутобарбитал
- •Этаминал-натрий
- •Гексенал
- •Производные ксантина
- •Наркотин
- •Меконин
- •Обнаружение веществ, экстрагируемых органическими растворителями из подщелоченных водных вытяжек
- •Опий и омнопон
- •Папаверин
- •Никотин
- •Скополамин
- •Стрихнин
- •Пахикарпин
- •Эфедрин
- •Аконитин
- •Аминазин
- •Дипразин
- •Тизерцин Тизерцин (левомепромазин. Левопромазин, метотримепразин и др.) — белый кристаллический порошок, слаборастворимый в воде, хорошо растворяется в этиловом спирте, диэтиловом эфире и хлороформе.
- •Промедол
- •Обнаружения в биологических объектах лекарственных веществ группы 1,4-бенздиазепина
- •Помехи со стороны других продуктов гидролиза
- •Получение метаболитов и приготовление стандартных растворов (на примере хлордиазепоксида)
- •Диазепам
- •Нитразепам
- •Оксазепам
- •Частные методики экспертного исследования обнаружения в биологических объектах лекарственных веществ группы 1,4-бенздиазепина
- •Помехи со стороны других продуктов гидролиза
- •Получение метаболитов и приготовление стандартных растворов (на примере хлордиазепоксида)
- •Диазепам
- •Нитразепам
- •Оксазепам
- •Методика экспертного исследования определении опиатов при химико-токсикологическом исследовании трупного материала
- •Методы изолирования алкалоидов группы опия.
- •1.1. Изолирование опиатов из мочи (трупный материал)
- •Изолирование опиатов из крови (трупный материал)
- •Изолирование морфина из желчи
- •Изолирование морфина из тканей внутренних органов.
- •2.0. Идентификация
- •2.1. Спектрофотометрическое исследование
- •2.2.Тсх исследование
- •3.0. Количественное определение морфина
- •Наркотин
- •Меконин
- •Методика экспертного исследования обнаружения в моче морфина и его метаболитов
- •Методика экспертного исследования по определению каннабиноидов в смывах слизистой полости рта, лица, рук, в крови, в моче, в тканях внутренних органов.
- •1.Выявление в смывах лица и рук.
- •1.2.Ход анализа.
- •1.2.4.Обнаружение методом тонкослойной хроматографии.
- •2.2.Ход анализа.
- •Методика экспертного исследования определения аконитина в трупном материале.
- •Методика экспертного исследования по определению в биологических объектах фосфорорганических соединений.
- •Методика экспертного исследования по определению в биологических объектах «металлических ядов»
- •Отбор и подготовка проб биологического материала для минерализации
- •Методические указания по обнаружению металлических ядов в патологическом материале с помощью экспрессных методов исследования. Метод осадочной хроматографии на бумаге
- •Полный химико-токсикологический анализ на «металлические яды»
- •1.Разрушение биологического материала азотной и серной кислотами
- •2. Разрушение биологического материала хлорной, азотной и серной кислотами
- •3. Разрушение биологического материала пергидролем и серной кислотой
- •5. Маскировка ионов в дробном анализе
- •6. Демаскировка ионов.
- •7. Обнаружение ионов металлов
- •7.1. Обнаружение соединений бария
- •7.1.2.Исследование минерализатов на наличие бария
- •7.1.2.2. Обнаружение ионов бария в его соединениях
- •8. Соединения свинца
- •8.1. Исследование минерализатов на наличие свинца
- •8.1.1. Исследование относительно больших осадков сульфата свинца
- •8.1.2. Исследование малых осадков сульфата свинца
- •9.Соединения висмута
- •9.1.Исследование минерализатов на наличие висмута
- •9.1.1. Предварительные реакции
- •9.1.2. Выделение ионов висмута из минерализата.
- •10. Соединения кадмия
- •10.1. Исследование минерализатов на наличие соединений кадмия
- •11. Соединения марганца
- •11.1.Исследование минерализатов на наличие соединений марганца
- •12. Соединения меди
- •12.1. Исследование минерализатов на наличие соединений меди
- •13. Соединения мышьяка
- •13.1. Исследование минерализатов на наличие соединений мышьяка
- •13.1.1. Предварительные реакции.
- •14. Соединения серебра
- •14.1. Исследование минерализатов на наличие серебра
- •15. Соединения сурьмы
- •15.1. Исследование минерализата на наличие сурьмы
- •16. Соединения таллия
- •16.1. Исследование минерализатов на наличие таллия
- •17. Соединения хрома
- •17.1. Исследование минерализатов на наличие хрома
- •18. Соединения цинка
- •18.1.Исследование минерализатов на наличие цинка
- •19. Соединения ртути
- •19. 2. Методика деструкции органических веществ в моче.
- •19.4. Обнаружение ртути в деструктате
- •20. Количественное определение «металлических ядов» в минерализатах
- •20.1. Количественное определение ртути
- •20.2. Реактивы и растворы
- •21. Экстракционно-фотоколориметрическое определение меди
- •Методика экспертного исследования по определению веществ, изолируемых из биологического материала диализом (настаиванием с водой).
- •Вещества, изолируемые из биологического материала настаиванием с водой
- •1.Минеральные кислоты и щелочи
- •1.2.Серная кислота
- •1.2.5.Качественный анализ.
- •1.3.Азотная кислота
- •1.3.1.Подготовка материала. Удаление нитритов из исследуемых растворов.
- •1.3.3.Отгонка азотной кислоты из диализатов. Отгонка ведется по методике описанной в 1.2.4.1.
- •1.3.4. Качественный анализ.
- •1.4.Соляная кислота
- •1.4.3.Отгонка соляной кислоты из диализатов. Отгонка ведется по методике описанной в 1.2.4.1.
- •1.4.4. Качественный анализ.
- •2.Едкие щелочи и аммиак
- •2.2. Методика исследования на наличие карбонатов щелочных металлов (реакция с хлоридом бария) и на присутствие в них катионов калия, натрия и аммония.
- •2.2. Гидроксид калия
- •2.3.Гидроксид натрия
- •2.4. Аммиак
- •3.Соли щелочных металлов
- •3.1.Нитриты
- •3.1.1. Качественный анализ.
- •Количественное определение нитритов в биологических объектах методом капиллярной газовой хроматографии.
- •Методика экспертного исследования по определению фторид-иона в трупном материале.
- •2.Обнаружение фторид-иона.
- •3.Количественное определение.
- •Методика экспертного исследования по определению брома и йода в трупном материале.
- •Методика экспертного исследования по определению карбоксигемоглобина в крови.
- •Введение.
- •2. Химические методы обнаружения оксида углерода (II) в крови
- •Оценка результатов химических методов обнаружения.
- •3. Количественное определение оксида углерода (II) в крови
- •Судебно-медицинская оценка результатов количественного определения карбоксигемоглобина в крови
- •Методика экспертного исследования методом микродиффузии
- •Метод микродиффузии
- •Методика экспертного исследования по определению в биологических объектах некоторых ядохимикатов методом тонкослойной хроматографии.
- •1. Введение
- •3.3 Тсх анализ синтетических пиретроидов (сп).
- •Методика экспертного исследования по определению фторид-иона в трупном материале.
- •2.Обнаружение фторид-иона.
- •3.Количественное определение.
- •1.Условия газохроматографического исследования.
- •2.Методика исследования.
- •3.К судебно-медицинской оценке результатов анализа.
Методика экспертного исследования по определению в биологических объектах «металлических ядов»
использованы: материалы Крамаренко В. Ф. Химико-токсикологический анализ.— К: Вища шк. Головное изд-во, 1982 г., МУ МЗ СССР
Отбор и подготовка проб биологического материала для минерализации
1.Общие указания. При исследовании биологического материала на наличие «металлических ядов» анализу подвергают органы трупов (печень, почки, желудок с содержимым и др.), биологические жидкости (кровь, моча), пищевые продукты и другие объекты.
Количество исследуемого материала, необходимое для каждого анализа, зависит от общей массы объекта, поступившего на исследование, и от обстоятельств дела. Если из материалов дела известно, что умерший после отравления «металлическими ядами» еще жил долгое время, в течение которого вещество, вызвавшее отравление, хотя бы частично могло выделиться из организма, а также при наличии данных о том, что умершим была принята небольшая доза яда, то на исследование по возможности берут большее количество биологического материала. При отсутствии таких данных на исследование берут пробы по 100 г биологического материала.
Каждую пробу биологического материала минерализуют раздельно, не допуская смешивания этих проб. Если на химико-токсикологический анализ поступили относительно большие навески органов трупов или пищевых продуктов, то на исследование можно брать несколько порций каждого объекта (массой по 100 г) и каждую порцию разрушать отдельно. Затем соединять минерализаты, полученные из одного и того же объекта.
Если же на анализ поступают малые количества объектов, то для исследования на наличие «металлических ядов» может быть использован биологический материал, из которого ранее были отогнаны летучие яды с водяным паром. Такой биологический материал содержит большое количество воды, мешающей минерализации. При наличии большого количества воды в объекте трудно создать соответствующую концентрацию кислот-окислителей, необходимых для минерализации. Поэтому перед минерализацией из объектов удаляют основную массу воды упариванием на водяной бане. Так же поступают и с другими объектами (моча), богатыми водой. Их упаривают до небольшого объема, а затем проводят минерализацию находящихся в них органических веществ.
На исследование могут поступать органы трупов, консервированные этиловым спиртом. При минерализации биологического материала, содержащего этиловый спирт, может произойти загорание спирта. Это обстоятельство особенно нужно учитывать при минерализации биологического материала хлорной кислотой и ее смесями с другими кислотами, а также при минерализации биологического материала хлоратом калия КClО3 и соляной кислотой или пергидролем и серной кислотой. К биологическому материалу, консервированному этиловым спиртом, прибавляют раствор карбоната натрия, хорошо перемешивают и на водяной бане, нагретой не выше 50° С, отгоняют этиловый спирт. После отгонки спирта приступают к минерализации биологического материала.
2.Меры предосторожности при минерализации. При любом способе минерализации из-за несоблюдения мер предосторожности возможно выбрасывание горячих кислот из колб. В результате этого могут быть поражены глаза, кожа лица и рук или повреждена одежда этими кислотами. Ввиду возможного взрыва при минерализации биологического материала хлорной кислотой, пергидролем, хлоратом калия требуется особая предосторожность. Поэтому приступать к разрушению биологического материала любым методом можно только после ознакомления со свойствами применяемых кислот.
При разрушении биологического материала по соответствующим методикам необходимо пользоваться защитными очками, предохраняющими глаза от попадания горячих кислот и осколков стекла при взрыве содержимого колб. Разрушение биологического материала необходимо производить в вытяжных шкафах с хорошей тягой.
Приступая к минерализации биологического материала, необходимо убедиться в том, что кислоты и другие применяемые для этой цели жидкости не содержат примесей соединений металлов, имеющих токсикологическое значение.
При использовании любых методов минерализации биологического материала недостаточно чистые кислоты-окислители могут загрязнять минерализаты соединениями металлов, которые отсутствовали в исследуемых объектах и не были причиной отравления. Учитывая то, что для каждого метода разрушения биологического материала применяются большие объемы кислот, общее количество примесей металлов в минерализатах может быть значительным. Эти примеси металлов могут быть обнаружены при исследовании минерализатов с помощью соответствующих реакций и послужить основанием для ошибочного заключения о наличии «металлических ядов» в биологическом материале.
Чтобы исключить указанную ошибку при химико-токсикологическом анализе, для минерализации биологического материала необходимо применять кислоты, свободные от примесей соединений металлов, имеющих токсикологическое значение. Если степень чистоты кислот и пергидроля, применяемых для минерализации, неизвестна, то проводят «холостой» опыт. С этой целью кислоты-окислители и другие жидкости (пергидроль и др.) берут в таких количествах, в которых они применяются для минерализации биологического материала, и поступают так, как указано в соответствующих методиках разрушения органических веществ. Только при отрицательных реакциях полученных жидкостей на наличие соединений металлов, имеющих токсикологическое значение, делают вывод о пригодности соответствующих кислот для минерализации биологического материала.
