- •Методика проведения экспертного исследования на вещества, изолируемые с водяным паром.
- •1.Предварительная проба на метиловый и этиловый спирты в моче и крови.
- •2. Предварительное газохроматографическое исследование.
- •2.3.Ход анализа.
- •3. Предварительная проба на присутствие трихлорсодержащих соединений.
- •4.Метод перегонки с водяным паром
- •4.2.Ход анализа.
- •5. Синильная кислота
- •5.1.Реакция образования берлинской лазури.
- •5.2.Реакция образования роданида железа.
- •5.3.Реакция образования бензидиновой сини.
- •5.4.Реакция с пикриновой кислотой.
- •5.5. Реакция образования полиметинового красителя
- •6.Формальдегид
- •6.2.Реакция с фуксинсернистой кислотой.
- •6.5. Реакция с резорцином.
- •6.6. Реакция с реактивом Фелинга.
- •7. Метиловый спирт
- •7.2.Окисление метилового спирта.
- •8.Этиловый спирт
- •9.Изоамиловый спирт
- •10.Ацетон
- •10.1.Реакция образования йодоформа.
- •10.3. Реакция с фурфуролом.
- •11.Хлороформ
- •12.Четыреххлористый углерод
- •13.Дихлорэтан
- •Методика экспертного исследования ядовитых и сильнодействующих веществ, изолируемых из биологического материала подкисленным этиловым спиртом и подкисленной водой
- •1.Предварительные пробы.
- •1.2.Рекомендуемые качественные цветовые тесты
- •2.Методы выделения токсических веществ, основанные на изолировании их подкисленным спиртом
- •2.1. Метод выделения токсических веществ, основанный на изолировании их этиловым спиртом подкисленным щавелевой кислотой
- •2.2.Методы выделения токсических веществ, основанные на изолировании их подкисленной водой
- •2.2.3.Предварительная обработка образцов
- •2.2.1.Метод изолирования с использованием щавелевой кислоты (Васильевой).
- •2.2.2.Метод изолирования с использованием серной кислоты (Крамаренко).
- •2.3. Выделение барбитуратов из биологического материала
- •2.3.3.Изолирование барбитуратов подщелоченной водой. (п. Валова).
- •3. Обнаружение веществ Тонкослойная хроматография
- •1. Методы изолирования:
- •2. Проведение тсх-скрининга :
- •4. Дополнительно могут использоваться гжх, мс, вэжх исследование
- •Обнаружение веществ, экстрагируемых органическими растворителями из кислых водных вытяжек
- •Барбамил
- •Барбитал
- •Фенобарбитал
- •Бутобарбитал
- •Этаминал-натрий
- •Гексенал
- •Производные ксантина
- •Наркотин
- •Меконин
- •Обнаружение веществ, экстрагируемых органическими растворителями из подщелоченных водных вытяжек
- •Опий и омнопон
- •Папаверин
- •Никотин
- •Скополамин
- •Стрихнин
- •Пахикарпин
- •Эфедрин
- •Аконитин
- •Аминазин
- •Дипразин
- •Тизерцин Тизерцин (левомепромазин. Левопромазин, метотримепразин и др.) — белый кристаллический порошок, слаборастворимый в воде, хорошо растворяется в этиловом спирте, диэтиловом эфире и хлороформе.
- •Промедол
- •Обнаружения в биологических объектах лекарственных веществ группы 1,4-бенздиазепина
- •Помехи со стороны других продуктов гидролиза
- •Получение метаболитов и приготовление стандартных растворов (на примере хлордиазепоксида)
- •Диазепам
- •Нитразепам
- •Оксазепам
- •Частные методики экспертного исследования обнаружения в биологических объектах лекарственных веществ группы 1,4-бенздиазепина
- •Помехи со стороны других продуктов гидролиза
- •Получение метаболитов и приготовление стандартных растворов (на примере хлордиазепоксида)
- •Диазепам
- •Нитразепам
- •Оксазепам
- •Методика экспертного исследования определении опиатов при химико-токсикологическом исследовании трупного материала
- •Методы изолирования алкалоидов группы опия.
- •1.1. Изолирование опиатов из мочи (трупный материал)
- •Изолирование опиатов из крови (трупный материал)
- •Изолирование морфина из желчи
- •Изолирование морфина из тканей внутренних органов.
- •2.0. Идентификация
- •2.1. Спектрофотометрическое исследование
- •2.2.Тсх исследование
- •3.0. Количественное определение морфина
- •Наркотин
- •Меконин
- •Методика экспертного исследования обнаружения в моче морфина и его метаболитов
- •Методика экспертного исследования по определению каннабиноидов в смывах слизистой полости рта, лица, рук, в крови, в моче, в тканях внутренних органов.
- •1.Выявление в смывах лица и рук.
- •1.2.Ход анализа.
- •1.2.4.Обнаружение методом тонкослойной хроматографии.
- •2.2.Ход анализа.
- •Методика экспертного исследования определения аконитина в трупном материале.
- •Методика экспертного исследования по определению в биологических объектах фосфорорганических соединений.
- •Методика экспертного исследования по определению в биологических объектах «металлических ядов»
- •Отбор и подготовка проб биологического материала для минерализации
- •Методические указания по обнаружению металлических ядов в патологическом материале с помощью экспрессных методов исследования. Метод осадочной хроматографии на бумаге
- •Полный химико-токсикологический анализ на «металлические яды»
- •1.Разрушение биологического материала азотной и серной кислотами
- •2. Разрушение биологического материала хлорной, азотной и серной кислотами
- •3. Разрушение биологического материала пергидролем и серной кислотой
- •5. Маскировка ионов в дробном анализе
- •6. Демаскировка ионов.
- •7. Обнаружение ионов металлов
- •7.1. Обнаружение соединений бария
- •7.1.2.Исследование минерализатов на наличие бария
- •7.1.2.2. Обнаружение ионов бария в его соединениях
- •8. Соединения свинца
- •8.1. Исследование минерализатов на наличие свинца
- •8.1.1. Исследование относительно больших осадков сульфата свинца
- •8.1.2. Исследование малых осадков сульфата свинца
- •9.Соединения висмута
- •9.1.Исследование минерализатов на наличие висмута
- •9.1.1. Предварительные реакции
- •9.1.2. Выделение ионов висмута из минерализата.
- •10. Соединения кадмия
- •10.1. Исследование минерализатов на наличие соединений кадмия
- •11. Соединения марганца
- •11.1.Исследование минерализатов на наличие соединений марганца
- •12. Соединения меди
- •12.1. Исследование минерализатов на наличие соединений меди
- •13. Соединения мышьяка
- •13.1. Исследование минерализатов на наличие соединений мышьяка
- •13.1.1. Предварительные реакции.
- •14. Соединения серебра
- •14.1. Исследование минерализатов на наличие серебра
- •15. Соединения сурьмы
- •15.1. Исследование минерализата на наличие сурьмы
- •16. Соединения таллия
- •16.1. Исследование минерализатов на наличие таллия
- •17. Соединения хрома
- •17.1. Исследование минерализатов на наличие хрома
- •18. Соединения цинка
- •18.1.Исследование минерализатов на наличие цинка
- •19. Соединения ртути
- •19. 2. Методика деструкции органических веществ в моче.
- •19.4. Обнаружение ртути в деструктате
- •20. Количественное определение «металлических ядов» в минерализатах
- •20.1. Количественное определение ртути
- •20.2. Реактивы и растворы
- •21. Экстракционно-фотоколориметрическое определение меди
- •Методика экспертного исследования по определению веществ, изолируемых из биологического материала диализом (настаиванием с водой).
- •Вещества, изолируемые из биологического материала настаиванием с водой
- •1.Минеральные кислоты и щелочи
- •1.2.Серная кислота
- •1.2.5.Качественный анализ.
- •1.3.Азотная кислота
- •1.3.1.Подготовка материала. Удаление нитритов из исследуемых растворов.
- •1.3.3.Отгонка азотной кислоты из диализатов. Отгонка ведется по методике описанной в 1.2.4.1.
- •1.3.4. Качественный анализ.
- •1.4.Соляная кислота
- •1.4.3.Отгонка соляной кислоты из диализатов. Отгонка ведется по методике описанной в 1.2.4.1.
- •1.4.4. Качественный анализ.
- •2.Едкие щелочи и аммиак
- •2.2. Методика исследования на наличие карбонатов щелочных металлов (реакция с хлоридом бария) и на присутствие в них катионов калия, натрия и аммония.
- •2.2. Гидроксид калия
- •2.3.Гидроксид натрия
- •2.4. Аммиак
- •3.Соли щелочных металлов
- •3.1.Нитриты
- •3.1.1. Качественный анализ.
- •Количественное определение нитритов в биологических объектах методом капиллярной газовой хроматографии.
- •Методика экспертного исследования по определению фторид-иона в трупном материале.
- •2.Обнаружение фторид-иона.
- •3.Количественное определение.
- •Методика экспертного исследования по определению брома и йода в трупном материале.
- •Методика экспертного исследования по определению карбоксигемоглобина в крови.
- •Введение.
- •2. Химические методы обнаружения оксида углерода (II) в крови
- •Оценка результатов химических методов обнаружения.
- •3. Количественное определение оксида углерода (II) в крови
- •Судебно-медицинская оценка результатов количественного определения карбоксигемоглобина в крови
- •Методика экспертного исследования методом микродиффузии
- •Метод микродиффузии
- •Методика экспертного исследования по определению в биологических объектах некоторых ядохимикатов методом тонкослойной хроматографии.
- •1. Введение
- •3.3 Тсх анализ синтетических пиретроидов (сп).
- •Методика экспертного исследования по определению фторид-иона в трупном материале.
- •2.Обнаружение фторид-иона.
- •3.Количественное определение.
- •1.Условия газохроматографического исследования.
- •2.Методика исследования.
- •3.К судебно-медицинской оценке результатов анализа.
7.1.2.Исследование минерализатов на наличие бария
В химико-токсикологическом анализе для обнаружения соединений бария используется осадок BaSO4, который может быть в минерализатах, полученных после разрушения биологического материала смесью серной и азотной кислот или смесью серной, азотной и хлорной кислот. Кроме осадка сульфата бария в минерализате может быть и осадок сульфата свинца. В ряде случаев осадки сульфатов бария и свинца могут быть загрязнены небольшим количеством ионов железа, меди, цинка, кадмия, олова, хрома и др. Эти примеси можно удалить из осадков промыванием их серной кислотой и водой. При наличии в осадке примесей ионов олова их удаляют промыванием осадка соляной кислотой.
7.1.2.1. Исследование осадка сульфата бария. производят после отделения его от осадка сульфата свинца. Для разделения этих осадков их обрабатывают горячим раствором ацетата аммония, подкисленным уксусной кислотой. Для приготовления этого раствора берут 50 мл насыщенного раствора ацетата аммония, прибавляют 3 мл ледяной уксусной кислоты и 47 мл воды.
Осадок смеси сульфатов бария и свинца промывают 15—20 мл 0,2 н. раствора серной кислоты, а затем 10 мл воды. Промытый осадок на фильтре 2—3 раза обрабатывают горячим раствором ацетата аммония, подкисленным уксусной кислотой. При этом осадок сульфата бария остается на фильтре, а осадок сульфата свинца переходит в раствор.
В зависимости от величины осадка для растворения сульфата свинца берут 5—6 мл раствора ацетата аммония. При малых количествах осадка используется 1—2 мл указанного раствора.
Оставшийся на фильтре осадок используют для исследования его на наличие бария. С этой целью производят перекристаллизацию этого осадка в концентрированной серной кислоте, переводят указанный осадок в сульфид бария, а затем в иодат бария.
Перекристаллизация осадка сульфата бария. Часть исследуемого осадка наносят на предметное стекло и слегка подсушивают. Затем к осадку прибавляют 2—3 капли концентрированной серной кислоты и нагревают до появления белых паров БаОз. При нагревании серная кислота не должна растекаться на предметном стекле. Если в осадке находится сульфат бария, то через 10—20 мин после охлаждения смеси на предметном стекле появляются бесцветные кристаллы, имеющие форму прямоугольников с вытянутыми углами или форму линз, собранных в виде крестов. Предел обнаружения: 0,05 мкг бария.
Реакция восстановления сульфата бария. На предметное стекло наносят несколько капель 5 н. раствора соляной кислоты. Затем с помощью платиновой петли забирают часть исследуемого осадка и нагревают его в восстановительной части пламени газовой или спиртовой горелки. При этом сульфат бария восстанавливается и образуется сульфид бария BaS. В результате этого пламя горелки окрашивается в зеленый цвет. Нагретую платиновую петлю с осадком время, от времени опускают на несколько секунд в раствор соляной кислоты, находящейся на предметном стекле. Нагревание платиновой петли с осадком и смачивание его в соляной кислоте производят до тех пор, пока не наступит ослабление интенсивности окрашивания пламени. После этого в соляную кислоту, находящуюся на предметном стекле, опускают кристаллик иодата калия KIO 3. При этом образуются кристаллы иодата бария:
Оценка результата. Окрашивание пламени горелки в зеленый цвет и появление на предметном стекле бесцветных призматических кристаллов иодата бария, собранных в виде сфероидов, указывает на наличие бария в исследуемом осадке. Предел обнаружения: 0,03 мкг бария в пробе.
Оценка результата двух проб. При отрицательных результатах двух описанных выше проб на наличие бария даётся заключение об отсутствии в пробах ионов бария. При положительном результате проводится дальнейшее исследование.