- •Методика проведения экспертного исследования на вещества, изолируемые с водяным паром.
- •1.Предварительная проба на метиловый и этиловый спирты в моче и крови.
- •2. Предварительное газохроматографическое исследование.
- •2.3.Ход анализа.
- •3. Предварительная проба на присутствие трихлорсодержащих соединений.
- •4.Метод перегонки с водяным паром
- •4.2.Ход анализа.
- •5. Синильная кислота
- •5.1.Реакция образования берлинской лазури.
- •5.2.Реакция образования роданида железа.
- •5.3.Реакция образования бензидиновой сини.
- •5.4.Реакция с пикриновой кислотой.
- •5.5. Реакция образования полиметинового красителя
- •6.Формальдегид
- •6.2.Реакция с фуксинсернистой кислотой.
- •6.5. Реакция с резорцином.
- •6.6. Реакция с реактивом Фелинга.
- •7. Метиловый спирт
- •7.2.Окисление метилового спирта.
- •8.Этиловый спирт
- •9.Изоамиловый спирт
- •10.Ацетон
- •10.1.Реакция образования йодоформа.
- •10.3. Реакция с фурфуролом.
- •11.Хлороформ
- •12.Четыреххлористый углерод
- •13.Дихлорэтан
- •Методика экспертного исследования ядовитых и сильнодействующих веществ, изолируемых из биологического материала подкисленным этиловым спиртом и подкисленной водой
- •1.Предварительные пробы.
- •1.2.Рекомендуемые качественные цветовые тесты
- •2.Методы выделения токсических веществ, основанные на изолировании их подкисленным спиртом
- •2.1. Метод выделения токсических веществ, основанный на изолировании их этиловым спиртом подкисленным щавелевой кислотой
- •2.2.Методы выделения токсических веществ, основанные на изолировании их подкисленной водой
- •2.2.3.Предварительная обработка образцов
- •2.2.1.Метод изолирования с использованием щавелевой кислоты (Васильевой).
- •2.2.2.Метод изолирования с использованием серной кислоты (Крамаренко).
- •2.3. Выделение барбитуратов из биологического материала
- •2.3.3.Изолирование барбитуратов подщелоченной водой. (п. Валова).
- •3. Обнаружение веществ Тонкослойная хроматография
- •1. Методы изолирования:
- •2. Проведение тсх-скрининга :
- •4. Дополнительно могут использоваться гжх, мс, вэжх исследование
- •Обнаружение веществ, экстрагируемых органическими растворителями из кислых водных вытяжек
- •Барбамил
- •Барбитал
- •Фенобарбитал
- •Бутобарбитал
- •Этаминал-натрий
- •Гексенал
- •Производные ксантина
- •Наркотин
- •Меконин
- •Обнаружение веществ, экстрагируемых органическими растворителями из подщелоченных водных вытяжек
- •Опий и омнопон
- •Папаверин
- •Никотин
- •Скополамин
- •Стрихнин
- •Пахикарпин
- •Эфедрин
- •Аконитин
- •Аминазин
- •Дипразин
- •Тизерцин Тизерцин (левомепромазин. Левопромазин, метотримепразин и др.) — белый кристаллический порошок, слаборастворимый в воде, хорошо растворяется в этиловом спирте, диэтиловом эфире и хлороформе.
- •Промедол
- •Обнаружения в биологических объектах лекарственных веществ группы 1,4-бенздиазепина
- •Помехи со стороны других продуктов гидролиза
- •Получение метаболитов и приготовление стандартных растворов (на примере хлордиазепоксида)
- •Диазепам
- •Нитразепам
- •Оксазепам
- •Частные методики экспертного исследования обнаружения в биологических объектах лекарственных веществ группы 1,4-бенздиазепина
- •Помехи со стороны других продуктов гидролиза
- •Получение метаболитов и приготовление стандартных растворов (на примере хлордиазепоксида)
- •Диазепам
- •Нитразепам
- •Оксазепам
- •Методика экспертного исследования определении опиатов при химико-токсикологическом исследовании трупного материала
- •Методы изолирования алкалоидов группы опия.
- •1.1. Изолирование опиатов из мочи (трупный материал)
- •Изолирование опиатов из крови (трупный материал)
- •Изолирование морфина из желчи
- •Изолирование морфина из тканей внутренних органов.
- •2.0. Идентификация
- •2.1. Спектрофотометрическое исследование
- •2.2.Тсх исследование
- •3.0. Количественное определение морфина
- •Наркотин
- •Меконин
- •Методика экспертного исследования обнаружения в моче морфина и его метаболитов
- •Методика экспертного исследования по определению каннабиноидов в смывах слизистой полости рта, лица, рук, в крови, в моче, в тканях внутренних органов.
- •1.Выявление в смывах лица и рук.
- •1.2.Ход анализа.
- •1.2.4.Обнаружение методом тонкослойной хроматографии.
- •2.2.Ход анализа.
- •Методика экспертного исследования определения аконитина в трупном материале.
- •Методика экспертного исследования по определению в биологических объектах фосфорорганических соединений.
- •Методика экспертного исследования по определению в биологических объектах «металлических ядов»
- •Отбор и подготовка проб биологического материала для минерализации
- •Методические указания по обнаружению металлических ядов в патологическом материале с помощью экспрессных методов исследования. Метод осадочной хроматографии на бумаге
- •Полный химико-токсикологический анализ на «металлические яды»
- •1.Разрушение биологического материала азотной и серной кислотами
- •2. Разрушение биологического материала хлорной, азотной и серной кислотами
- •3. Разрушение биологического материала пергидролем и серной кислотой
- •5. Маскировка ионов в дробном анализе
- •6. Демаскировка ионов.
- •7. Обнаружение ионов металлов
- •7.1. Обнаружение соединений бария
- •7.1.2.Исследование минерализатов на наличие бария
- •7.1.2.2. Обнаружение ионов бария в его соединениях
- •8. Соединения свинца
- •8.1. Исследование минерализатов на наличие свинца
- •8.1.1. Исследование относительно больших осадков сульфата свинца
- •8.1.2. Исследование малых осадков сульфата свинца
- •9.Соединения висмута
- •9.1.Исследование минерализатов на наличие висмута
- •9.1.1. Предварительные реакции
- •9.1.2. Выделение ионов висмута из минерализата.
- •10. Соединения кадмия
- •10.1. Исследование минерализатов на наличие соединений кадмия
- •11. Соединения марганца
- •11.1.Исследование минерализатов на наличие соединений марганца
- •12. Соединения меди
- •12.1. Исследование минерализатов на наличие соединений меди
- •13. Соединения мышьяка
- •13.1. Исследование минерализатов на наличие соединений мышьяка
- •13.1.1. Предварительные реакции.
- •14. Соединения серебра
- •14.1. Исследование минерализатов на наличие серебра
- •15. Соединения сурьмы
- •15.1. Исследование минерализата на наличие сурьмы
- •16. Соединения таллия
- •16.1. Исследование минерализатов на наличие таллия
- •17. Соединения хрома
- •17.1. Исследование минерализатов на наличие хрома
- •18. Соединения цинка
- •18.1.Исследование минерализатов на наличие цинка
- •19. Соединения ртути
- •19. 2. Методика деструкции органических веществ в моче.
- •19.4. Обнаружение ртути в деструктате
- •20. Количественное определение «металлических ядов» в минерализатах
- •20.1. Количественное определение ртути
- •20.2. Реактивы и растворы
- •21. Экстракционно-фотоколориметрическое определение меди
- •Методика экспертного исследования по определению веществ, изолируемых из биологического материала диализом (настаиванием с водой).
- •Вещества, изолируемые из биологического материала настаиванием с водой
- •1.Минеральные кислоты и щелочи
- •1.2.Серная кислота
- •1.2.5.Качественный анализ.
- •1.3.Азотная кислота
- •1.3.1.Подготовка материала. Удаление нитритов из исследуемых растворов.
- •1.3.3.Отгонка азотной кислоты из диализатов. Отгонка ведется по методике описанной в 1.2.4.1.
- •1.3.4. Качественный анализ.
- •1.4.Соляная кислота
- •1.4.3.Отгонка соляной кислоты из диализатов. Отгонка ведется по методике описанной в 1.2.4.1.
- •1.4.4. Качественный анализ.
- •2.Едкие щелочи и аммиак
- •2.2. Методика исследования на наличие карбонатов щелочных металлов (реакция с хлоридом бария) и на присутствие в них катионов калия, натрия и аммония.
- •2.2. Гидроксид калия
- •2.3.Гидроксид натрия
- •2.4. Аммиак
- •3.Соли щелочных металлов
- •3.1.Нитриты
- •3.1.1. Качественный анализ.
- •Количественное определение нитритов в биологических объектах методом капиллярной газовой хроматографии.
- •Методика экспертного исследования по определению фторид-иона в трупном материале.
- •2.Обнаружение фторид-иона.
- •3.Количественное определение.
- •Методика экспертного исследования по определению брома и йода в трупном материале.
- •Методика экспертного исследования по определению карбоксигемоглобина в крови.
- •Введение.
- •2. Химические методы обнаружения оксида углерода (II) в крови
- •Оценка результатов химических методов обнаружения.
- •3. Количественное определение оксида углерода (II) в крови
- •Судебно-медицинская оценка результатов количественного определения карбоксигемоглобина в крови
- •Методика экспертного исследования методом микродиффузии
- •Метод микродиффузии
- •Методика экспертного исследования по определению в биологических объектах некоторых ядохимикатов методом тонкослойной хроматографии.
- •1. Введение
- •3.3 Тсх анализ синтетических пиретроидов (сп).
- •Методика экспертного исследования по определению фторид-иона в трупном материале.
- •2.Обнаружение фторид-иона.
- •3.Количественное определение.
- •1.Условия газохроматографического исследования.
- •2.Методика исследования.
- •3.К судебно-медицинской оценке результатов анализа.
Барбамил
Барбамил (амитал-натрий, амобарбитал-натрий, амилобарбитал-натрий) — 5-изоамил-5-этилбарбитурат натрия — белый аморфный гигроскопический порошок без запаха. Хорошо растворяется в воде и этиловом спирте, практически нерастворим в диэтиловом эфире, экстрагируется органическими растворителями из кислых водных растворов.
Применение. Действие на организм. Барбамил оказывает снотворное действие, а в более высоких дозах он проявляет наркотические свойства. Этот препарат применяется в качестве успокаивающего и противосудорожного средства. Выпускают его в виде порошков и таблеток; входит в состав таблеток «бромитал», «барбафен» и др.
Метаболизм. Часть барбамила выделяется из организма с мочой в неизмененном виде. Около 45 % барбамила подвергается различным превращениям. В качестве метаболита барбамила является 5-этил-5-(3-гидрокси-3-метилбутил)-барбитуровая кислота, которая выделяется с мочой. В моче обнаружено еще 2 метаболита барбамила, состав которых не установлен.
Обнаружение барбамипа
1. Барбамил с изопропиламином и солями кобальта дает фиолетовую окраску.
2. При взаимодействии барбамила с солями кобальта и щелочами появляется розовая или красная окраска.
3. Барбамил дает положительную мурексидную реакцию.
4. При действии H 2 SO 4 на барбамил выделяется кислотная форма этого препарата, образуется осадок, частицы которого имеют форму пластинок или призм, сгруппированных в виде сфероидов. Предел обнаружения: 21 мкг барбамила в пробе.
6. Хлорцинкиод с барбамилом образует темно-красные или золотистые прямоугольные пластинки или сростки из них. Предел обнаружения: 7 мкг барбамила в пробе.
7. Барбамил со смесью, растворов хлорида железа (III) и иодида калия образует кристаллический осадок (призмы или сростки из них) оранжево-коричневого или коричневого цвета. Предел обнаружения: 1,8 мкг барбамила в пробе.
8. Дииодокупрат калия в растворе иода с барбамилом образуют призматической формы кристаллы или сростки из них. Предел обнаружения: 2,1 мкг барбамила в пробе.
В ИК-области спектра барбамил (диск с бромидом калия) имеет основные пики при 1716, 1689 и 1745 см -1.
Обнаружение барбамила методом хроматографии. На хроматографической пластинке (9X12 см), покрытой тонким слоем силикагеля, закрепленным гипсом, отмечают линию старта, на которую наносят каплю экстракта из кислой вытяжки объекта, а правее на расстоянии 2 см от нее наносят каплю раствора «свидетеля» (0,01 %-й раствор препарата в метиловом спирте). Пятна на пластинке подсушивают на воздухе, а затем пластинку помещают в камеру для хроматографирования, насыщенную парами растворителей (хлороформ- н -бутанол-25 %-й раствор аммиака в соотношении 70 : 40 : 5). Когда фронт растворителей поднимется на 10 см выше линии старта, пластинку вынимают из камеры, подсушивают и опрыскивают последовательно 0,02 %-м хлороформным раствором дифенилкарбазида, затем 1% раствором нитрата серебра и раствором сульфата ртути.
При наличии барбамила пятна на хроматограмме приобретают сине-фиолетовую или красно-фиолетовую окраску на белом фоне пластинки