- •Методика проведения экспертного исследования на вещества, изолируемые с водяным паром.
- •1.Предварительная проба на метиловый и этиловый спирты в моче и крови.
- •2. Предварительное газохроматографическое исследование.
- •2.3.Ход анализа.
- •3. Предварительная проба на присутствие трихлорсодержащих соединений.
- •4.Метод перегонки с водяным паром
- •4.2.Ход анализа.
- •5. Синильная кислота
- •5.1.Реакция образования берлинской лазури.
- •5.2.Реакция образования роданида железа.
- •5.3.Реакция образования бензидиновой сини.
- •5.4.Реакция с пикриновой кислотой.
- •5.5. Реакция образования полиметинового красителя
- •6.Формальдегид
- •6.2.Реакция с фуксинсернистой кислотой.
- •6.5. Реакция с резорцином.
- •6.6. Реакция с реактивом Фелинга.
- •7. Метиловый спирт
- •7.2.Окисление метилового спирта.
- •8.Этиловый спирт
- •9.Изоамиловый спирт
- •10.Ацетон
- •10.1.Реакция образования йодоформа.
- •10.3. Реакция с фурфуролом.
- •11.Хлороформ
- •12.Четыреххлористый углерод
- •13.Дихлорэтан
- •Методика экспертного исследования ядовитых и сильнодействующих веществ, изолируемых из биологического материала подкисленным этиловым спиртом и подкисленной водой
- •1.Предварительные пробы.
- •1.2.Рекомендуемые качественные цветовые тесты
- •2.Методы выделения токсических веществ, основанные на изолировании их подкисленным спиртом
- •2.1. Метод выделения токсических веществ, основанный на изолировании их этиловым спиртом подкисленным щавелевой кислотой
- •2.2.Методы выделения токсических веществ, основанные на изолировании их подкисленной водой
- •2.2.3.Предварительная обработка образцов
- •2.2.1.Метод изолирования с использованием щавелевой кислоты (Васильевой).
- •2.2.2.Метод изолирования с использованием серной кислоты (Крамаренко).
- •2.3. Выделение барбитуратов из биологического материала
- •2.3.3.Изолирование барбитуратов подщелоченной водой. (п. Валова).
- •3. Обнаружение веществ Тонкослойная хроматография
- •1. Методы изолирования:
- •2. Проведение тсх-скрининга :
- •4. Дополнительно могут использоваться гжх, мс, вэжх исследование
- •Обнаружение веществ, экстрагируемых органическими растворителями из кислых водных вытяжек
- •Барбамил
- •Барбитал
- •Фенобарбитал
- •Бутобарбитал
- •Этаминал-натрий
- •Гексенал
- •Производные ксантина
- •Наркотин
- •Меконин
- •Обнаружение веществ, экстрагируемых органическими растворителями из подщелоченных водных вытяжек
- •Опий и омнопон
- •Папаверин
- •Никотин
- •Скополамин
- •Стрихнин
- •Пахикарпин
- •Эфедрин
- •Аконитин
- •Аминазин
- •Дипразин
- •Тизерцин Тизерцин (левомепромазин. Левопромазин, метотримепразин и др.) — белый кристаллический порошок, слаборастворимый в воде, хорошо растворяется в этиловом спирте, диэтиловом эфире и хлороформе.
- •Промедол
- •Обнаружения в биологических объектах лекарственных веществ группы 1,4-бенздиазепина
- •Помехи со стороны других продуктов гидролиза
- •Получение метаболитов и приготовление стандартных растворов (на примере хлордиазепоксида)
- •Диазепам
- •Нитразепам
- •Оксазепам
- •Частные методики экспертного исследования обнаружения в биологических объектах лекарственных веществ группы 1,4-бенздиазепина
- •Помехи со стороны других продуктов гидролиза
- •Получение метаболитов и приготовление стандартных растворов (на примере хлордиазепоксида)
- •Диазепам
- •Нитразепам
- •Оксазепам
- •Методика экспертного исследования определении опиатов при химико-токсикологическом исследовании трупного материала
- •Методы изолирования алкалоидов группы опия.
- •1.1. Изолирование опиатов из мочи (трупный материал)
- •Изолирование опиатов из крови (трупный материал)
- •Изолирование морфина из желчи
- •Изолирование морфина из тканей внутренних органов.
- •2.0. Идентификация
- •2.1. Спектрофотометрическое исследование
- •2.2.Тсх исследование
- •3.0. Количественное определение морфина
- •Наркотин
- •Меконин
- •Методика экспертного исследования обнаружения в моче морфина и его метаболитов
- •Методика экспертного исследования по определению каннабиноидов в смывах слизистой полости рта, лица, рук, в крови, в моче, в тканях внутренних органов.
- •1.Выявление в смывах лица и рук.
- •1.2.Ход анализа.
- •1.2.4.Обнаружение методом тонкослойной хроматографии.
- •2.2.Ход анализа.
- •Методика экспертного исследования определения аконитина в трупном материале.
- •Методика экспертного исследования по определению в биологических объектах фосфорорганических соединений.
- •Методика экспертного исследования по определению в биологических объектах «металлических ядов»
- •Отбор и подготовка проб биологического материала для минерализации
- •Методические указания по обнаружению металлических ядов в патологическом материале с помощью экспрессных методов исследования. Метод осадочной хроматографии на бумаге
- •Полный химико-токсикологический анализ на «металлические яды»
- •1.Разрушение биологического материала азотной и серной кислотами
- •2. Разрушение биологического материала хлорной, азотной и серной кислотами
- •3. Разрушение биологического материала пергидролем и серной кислотой
- •5. Маскировка ионов в дробном анализе
- •6. Демаскировка ионов.
- •7. Обнаружение ионов металлов
- •7.1. Обнаружение соединений бария
- •7.1.2.Исследование минерализатов на наличие бария
- •7.1.2.2. Обнаружение ионов бария в его соединениях
- •8. Соединения свинца
- •8.1. Исследование минерализатов на наличие свинца
- •8.1.1. Исследование относительно больших осадков сульфата свинца
- •8.1.2. Исследование малых осадков сульфата свинца
- •9.Соединения висмута
- •9.1.Исследование минерализатов на наличие висмута
- •9.1.1. Предварительные реакции
- •9.1.2. Выделение ионов висмута из минерализата.
- •10. Соединения кадмия
- •10.1. Исследование минерализатов на наличие соединений кадмия
- •11. Соединения марганца
- •11.1.Исследование минерализатов на наличие соединений марганца
- •12. Соединения меди
- •12.1. Исследование минерализатов на наличие соединений меди
- •13. Соединения мышьяка
- •13.1. Исследование минерализатов на наличие соединений мышьяка
- •13.1.1. Предварительные реакции.
- •14. Соединения серебра
- •14.1. Исследование минерализатов на наличие серебра
- •15. Соединения сурьмы
- •15.1. Исследование минерализата на наличие сурьмы
- •16. Соединения таллия
- •16.1. Исследование минерализатов на наличие таллия
- •17. Соединения хрома
- •17.1. Исследование минерализатов на наличие хрома
- •18. Соединения цинка
- •18.1.Исследование минерализатов на наличие цинка
- •19. Соединения ртути
- •19. 2. Методика деструкции органических веществ в моче.
- •19.4. Обнаружение ртути в деструктате
- •20. Количественное определение «металлических ядов» в минерализатах
- •20.1. Количественное определение ртути
- •20.2. Реактивы и растворы
- •21. Экстракционно-фотоколориметрическое определение меди
- •Методика экспертного исследования по определению веществ, изолируемых из биологического материала диализом (настаиванием с водой).
- •Вещества, изолируемые из биологического материала настаиванием с водой
- •1.Минеральные кислоты и щелочи
- •1.2.Серная кислота
- •1.2.5.Качественный анализ.
- •1.3.Азотная кислота
- •1.3.1.Подготовка материала. Удаление нитритов из исследуемых растворов.
- •1.3.3.Отгонка азотной кислоты из диализатов. Отгонка ведется по методике описанной в 1.2.4.1.
- •1.3.4. Качественный анализ.
- •1.4.Соляная кислота
- •1.4.3.Отгонка соляной кислоты из диализатов. Отгонка ведется по методике описанной в 1.2.4.1.
- •1.4.4. Качественный анализ.
- •2.Едкие щелочи и аммиак
- •2.2. Методика исследования на наличие карбонатов щелочных металлов (реакция с хлоридом бария) и на присутствие в них катионов калия, натрия и аммония.
- •2.2. Гидроксид калия
- •2.3.Гидроксид натрия
- •2.4. Аммиак
- •3.Соли щелочных металлов
- •3.1.Нитриты
- •3.1.1. Качественный анализ.
- •Количественное определение нитритов в биологических объектах методом капиллярной газовой хроматографии.
- •Методика экспертного исследования по определению фторид-иона в трупном материале.
- •2.Обнаружение фторид-иона.
- •3.Количественное определение.
- •Методика экспертного исследования по определению брома и йода в трупном материале.
- •Методика экспертного исследования по определению карбоксигемоглобина в крови.
- •Введение.
- •2. Химические методы обнаружения оксида углерода (II) в крови
- •Оценка результатов химических методов обнаружения.
- •3. Количественное определение оксида углерода (II) в крови
- •Судебно-медицинская оценка результатов количественного определения карбоксигемоглобина в крови
- •Методика экспертного исследования методом микродиффузии
- •Метод микродиффузии
- •Методика экспертного исследования по определению в биологических объектах некоторых ядохимикатов методом тонкослойной хроматографии.
- •1. Введение
- •3.3 Тсх анализ синтетических пиретроидов (сп).
- •Методика экспертного исследования по определению фторид-иона в трупном материале.
- •2.Обнаружение фторид-иона.
- •3.Количественное определение.
- •1.Условия газохроматографического исследования.
- •2.Методика исследования.
- •3.К судебно-медицинской оценке результатов анализа.
5. Синильная кислота
Синильная кислота (цианистоводородная кислота) — газ или бесцветная жидкость (т. кип. 25,6°С, т. пл.— 13,3 °С, плотность 0,699), имеет запах горького миндаля, легко смешивается с водой и с рядом органических растворителей. При — 13,3 °С синильная кислота затвердевает, образуя волокнистую кристаллическую массу. Синильная кислота является слабой кислотой. Ее вытесняют из солей даже углекислота и слабые органические кислоты.
В свободном состоянии в природе синильная кислота не встречается. Она встречается в виде химических соединений, к числу которых относятся гликозиды амигдалин, пруназин, дуррин и др. Амигдалин содержится в семенах горького миндаля, косточках персиков, абрикосов, слив, вишен, в листьях лавровишни и др. Этот гликозид под влиянием фермента эмульсина, а также под влиянием кислот разлагается на глюкозу, бензальдегид и синильную кислоту. Пруназин содержится в пенсильванской вишне. Синильная кислота может образовываться при горении целлулоида и некоторых полимерных материалов. Следы этой кислоты содержатся в табачном дыме.
Соли синильной кислоты (цианиды) легко гидролизуются в воде. При хранении водных растворов цианидов при доступе диоксида углерода они разлагаются. В водных растворах разлагаются не только цианиды, но и сама синильная кислота:
Обнаружение синильной кислоты и цианидов
Общие указания. Изолирование синильной кислоты и цианидов из биологического материала производят перегонкой с водяным паром. Для этой цели собирают 3—5 мл первого дистиллята в пробирку, содержащую 2 мл 2 % раствора гидроксида натрия, при этом конец аллонжа должен быть погружен в раствор гидроксида натрия Поскольку синильная кислота быстро разлагается в организме, исследование биологического материала на наличие этой кислоты и ее солей желательно проводить сразу же после вскрытия трупов.
При отравлении синильной кислотой и цианидами на химико-токсикологическое исследование берут желудок с содержимым, печень и почки. Ввиду быстрого разложения синильной кислоты и цианидов в тканях организма эти яды можно обнаружить в содержимом желудка и не обнаружить в паренхиматозных органах.
При даче заключения об отравлении синильной кислотой и цианидами (на основании результатов химико-токсикологической экспертизы биологического материала) следует учитывать то, что цианиды в небольших количествах (около 6 мкг %) могут быть в моче лиц, не подвергавшихся воздействию этих соединений. В моче курящих количество цианидов может быть почти в 3 раза больше, чем в крови некурящих. В крови цианиды могут образовываться и посмертно.
Для обнаружения синильной кислоты в дистиллятах применяют несколько реакций, из которых наиболее доказательной является реакция образования берлинской лазури. Другие описанные ниже реакции используют как вспомогательные, а также для обнаружения цианидов в порошках, жидкостях и в других объектах.
Реакции на синильную кислоту и ее соли выполняют под тягой.
5.1.Реакция образования берлинской лазури.
Выполнение реакции. К нескольким миллилитрам дистиллята, собранного в раствор щелочи, прибавляют 1-2 капли 40% раствора сульфата железа (II) , содержащего следы хлорида железа (III). Смесь хорошо взбалтывают и нагревают на пламени газовой горелки почти до кипения, затем охлаждают до комнатной температуры и прибавляют 10 % раствор соляной кислоты до слабокислой реакции по лакмусу. Появление синего осадка или синей окраски указывает на наличие синильной кислоты (цианидов) в дистилляте.
Предел обнаружения: 20 мкг синильной кислоты в 1 мл раствора. Предельная концентрация 1 : 100000. При количествах синильной кислоты, превышающих 30 мкг в 1 мл, образуется синий осадок. При наличии 20—30 мкг синильной кислоты в 1 мл появляется зеленая или голубоватая окраска. При малых количествах синильной кислоты в растворах синяя окраска появляется только через 24 - 48 ч. При длительном отсутствии синего осадка или синей окраски к смеси прибавляют 5 % раствор хлорида бария. При этом выпадает осадок сульфата бария и происходит соосаждение берлинской лазури.
Осадок берлинской лазури может быть представлен судебно-следственным органам как доказательство наличия синильной кислоты или цианидов в исследуемых объектах.
При отсутствии осадка через 48 часов даётся заключение о необнаружении синильной кислоты и её солей.
Подтверждающие исследования.