Визначення вологості меляси

Якісне визначення

Суть методу:

Визначення зміни ваги зразків гравіметричним методом при різних температурах.

Методика визначення

У суху плоску фарфорову чашку діаметром 40 мм поміщають приблизно 25 г очищеного прокаленого кварцевого піску і тонку скляну паличку довжиною 5 см і визначають вагу. Потім 4-5 г меляси наливають в чашку і знову зважують. Після цього чашку поміщують в сушильну шафу при температурі 105^оС на 15 хв, потім, поставивши чашку на лист глянцевого паперу, перемішують мелясу з піском за допомогою скляної палички доти, поки не утвориться однорідна рихла розсипчата маса. Якщо при перемішуванні декілька крупинок висипалось із чашки, їх обережно зсипають з глянцевого паперу назад і, не витягаючи скляної палочки, чашку ставлять в сушильну шафу з постійною температурою 105-110^оС на 6-10 год, після чого її охолоджують в ексикаторі і зважують.

Після першого зважування продовжують сушку ще 30 хв і чашку зважують повторно. Висушування зупиняють, коли різниця між двома послідовними зважуваннями буде не більше 0,005 г.

Примітка

Вміст вологи вмелясі розраховують за такою формулою:

Х = 100 ( g - g ₁) /g₂, %

g - маса чашки з піском, з палочкою і мелясою до висушування, г

g₁- маса чашки з піском, з палочкою і мелясою після висушування, г

g₂ – маса меляси, г

Реактиви: меляса 4-5 г, кварцевий пісок 25 г

Л А Б О Р А Т О Р Н А Р О Б О Т А № 5

Визначення вмісту сірчистого ангідриду

Якісне визначення

Суть методу:

Окислення йодом сірчаної кислоти в сірчисту.

Методика визначення

Колбу для відгону 1 ємністю 500 мл закривають каучуковим корком з двома отворами. В один отвір вставляють воронку для введення досліджуваної рідини, в другий- краплеуловлювач з одним кінцем холодильника, інший кінець якого повинен бути опущений в приймальну колбу 2.

В колбу для відгону 1 наливають 20 г меляси, розводять 250-300 мл води і додають 15 мл 25%-ного розчину ортофосфорної кислоти. В приймальну колбу 2 точно відмірюють 25 мл 0,1 н. розчину йоду.

Кінець холодильника поміщають в йодний розчин. Спочатку дистиляцію ведуть на маленькому вогні, потім нагрівання підсилюють. Відгонку продовжують до тих пір, доки половина рідини буде відігнана до припинення виділення пухирців газу. Потім холодильник промивають дистильованою водою в приймальну колбу, і кількість йодного розчину, який не ввійшов у реакцію, титрують 0,1 н.розчином гіпосульфіту в присутності декількох крапель 1%-ного розчину крохмалю.

Примітка.

Кількість мілілітрів йодного розчину, використаного на окислення сірчистої кислоти в сірчану, множать на 0,0032 і обчислюють процентний вміст SO₂ в 100 г меляси.

Вміст сірчистого ангідриду не вище 0,05% (може досягати 0,2-0,35% при забрудненні). Надлишок сірчистого ангідриду гальмує ріст дріжджів та зненшує їх термін зберігання, погіршує органолептичні характеристики. Може утворюватись при освітленні меляси холодно-кислотним способом, змінює рН меляси при незначніому додаванні кислот та лугів.

1 мл 0,1 н розчину І₂ відповідає 0,0032 г SO₂. Вміст SO₂ в дослідуваній мелясі розраховують за формулою:

Х = (g₁ - g₂) · 0,0032 ·100 / g, де

g₁ – кількість 0,1 н розчину йоду, взятого для роботи, г

g₂ – кількість 0,1 н розчину гіпосульфіту, що витрачено при титруванні, г; (g₁ - g₂) – кількість розчину йоду, що прореагувало з SO₂, г

g – кількість меляси, взятої для визначення, г.

Реактиви: меляси 20 г, 25-% ортофосфорної кислоти 15 мл, 0,1 н розчину йоду 25 мл, 0,1 н розчин гіпосульфіту, крохмаль

Л А Б О Р А Т О Р Н А Р О Б О Т А № 6