1. Контроль живильного середовища тема: аналіз меляси

Л А Б О Р А Т О Р Н А Р О Б О Т А № 1

Визначення нафтових продуктів в мелясі

Якісне визначення

Суть методу:

Метод базується на екстрагуванні нафтових продуктів, які містяться в мелясі, петролейним ефіром висушуванням одержаного залишку до постійної маси.

Методика визначення

В конічну колбу ємністю 150-200 мл поміщають 50 г нерозведеної меляси і доливають 15-20 мл н. розчину КОН яскраво вираженої лужної реакції і проводять омилення, нагріваючи колбу протягом 30 хв на киплячій водяній бані. Одержаний розчин переносять в ділильну воронку ємністю 300 мл, доливають 100 мл петролейного ефіру (фракція петролейного ефіру, що переганяється при температурі до 60⁰ С) і збовтують протягом 30-40 хв до утворення однорідної суміші.

Суміш для розшарування залишають на декілька годин. Нижній шар, який являє собою розведену мелясу, забирають. Ефірний шар зливають в попередньо зважену колбу або бюкс. Видаливши ефір на водяній бані, залишок висушують при 60⁰ С до постійної маси і зважують. Шляхом множення одержаної маси на 2 одержують кількість нафтових продуктів в мелясі у відсотках.

Примітка.

При затримці розшарування рекомендується додати 1-2 мл етилового спирту.

Реактиви: меляса нерозведена 50 г, розчин КОН н. 15-20 мл, петролейний ефір 100 мл, етиловий спирт 1-2 мл.

Л А Б О Р А Т О Р Н А Р О Б О Т А № 2

Визначення спінювання меляси

Якісне визначення

Суть методу:

Визначення тривалості осідання піни після специфічної обробки при різних рН, використовуючи різні підкислювачі.

Методика визначення

20 мл розчину меляси густиною 1,5% підкисляють до рН 4,7-5,0, поміщають в мірний циліндр з притертим корком ємністю 50 мл і енергійно взбовтують протягом 1 хв; через 30 сек після закінчення збовтування визначають висоту стовпця піни. Піна, яка утворилась, поступово зникає; час, протягом якого піна осідає на 10мм, визначає її стабільність.

Примітка.

У нормальної меляси висота стовпця піни повинна бути не більше 40 мм. Піна має осідати не більше 10 хв.

Реактиви: розчин меляси 20 мл, 1н HCl, універсальний індикаторний папірець

Л А Б О Р А Т О Р Н А Р О Б О Т А № 3

Визначення колоїдів меляси

Якісне визначення

Суть методу:

В мелясі кількість колоїдів визначають за методом А.В.Думанського і С.Є.Харіна.

Методика визначення

15 г меляси розводять дистильованою водою до густини 10%. У випадку лужної реакції розчин нейтралізують соляною кислотою по фенолфталеїну. На 100 мл такого розчину меляси додають 5 мл 0,1 н. розчину НСl, при цьому коливання рН одержаного розчину допускається в межах 4-6.

Підкислений розчин меляси розводять дистильованою водою до густини 5% і із знову розведеного розчину відбирають на визначення колоїдів 5 мл в конічну колбу ємністю 100 мл, куди раніше налита суміш, яка складається із 50 мл етилового спирту і 2,5 мл сірчаного ефіру. Колбочку закривають корком, через який проходить зворотній холодильник, і поміщають у водяну баню, нагріту до кипіння. Коли вміст колби закипає, кипіння підтримують протягом 3-4 хв. Після охолодження вміст колби фільтрують через підготовлений висушений до постійної маси густий беззольний або скляний фільтр №4.

Осад на фільтрі промивають 80-100 мл суміші, яка складається із 100 мл спирту, 5 мл ефіру ім 10 мл дистильованої води. Промитий осад разом з фільтром переносять в бюкс і висушують до постійної маси при температурі 100-101⁰ С.

Примітка.

Кількість колоїдів розраховують в масових відсотках за такою формулою: Х = g · 100 / Y, %

Y = g₁ · V₁ · V₂ /V_заг·, г

g – кількість висушеного осаду колоїдів, г

g₁ – кількість меляси, г

В нормальній мелясі міститься 4-7 % колоїдів.

Реактиви: меляса розведена 15 г, 0,1н. розчин НСl 5 мл, сірчаний ефір 2,5мл, етиловий спирт 50 мл

Л А Б О Р А Т О Р Н А Р О Б О Т А № 4