- •5. Методы исследования твердого тела Рентгенофазовый анализ
- •Возникновение непрерывного и линейчатого (атомного) спектра.
- •Закон Мозели.
- •Четыре квантовых числа.
- •Принцип Паули.
- •Основные сведения по физике рентгеновских лучей. Спектры испускания лучей.
- •Спектры поглощения рентгеновских лучей.
- •Рассеяние свободным электроном.
- •Эффект Комптона.
- •Фотоэффект.
- •Суммарное поглощение рентгеновского излучения веществом.
- •Спектры поглощения рентгеновского излучения.
- •Дифракция рентгновских лучей
- •Вывод уравнения Лауэ.
- •Вывод уравнения Вульфа – Брэгга.
- •Аппаратура для рентгененофазового анализа Принципиальная схема рентгеновской установки типа дрон.
- •Выбор основных параметров съемки дифрактограмм на рентгеновской установк типа дрон.
- •Приготовление образцов для проведения рентгенофазового анализа.
- •Съемка дифрактограмм. Метод Брентано.
- •Съемка рентгенограмм в монохроматическом излучении
- •Идентифкация вещества по межплоскостным расстояниям.
- •Индицирование рентгенограмм порошка.
- •Критерии правильности индицирования рентгенограмм.
- •Обратная решетка.
- •Индицирование рентгенограмм порошка. Индицирование рентгенограмм кубических веществ. Закон погасания.
- •Индицирование рентгенограмм в случае средних сингоний.
- •Аналитический метод индицирования рентгенограмм ромбических кристаллов (метод Хесса - Липсона).
- •Индицирование дебаеграмм методом Ито.
- •Метод подбора изоструктурного соединения.
- •Метод гомологии расшифровки рентгенограмм.
- •Переход от кубической ячейки к гексагональной.
- •Политипия. Интерпретация рентгенограмм слоистых структур со сложным характером чередования связей.
- •Источники ошибок в определении межплоскостных расстояний.
- •Зависимость точности в определении межплоскостного расстояния d от угла отражения .
- •Поправка на преломление.
- •Определение размеров кристаллитов и микронапряжений.
- •Метод определения областей когерентного рассеяния (окр).
Четыре квантовых числа.
Побочное квантовое число l – может принимать целочисленные значения от 0 до l = n-1. У элементов I периода n = 1, l = 0, у элементов II периода (Li - Ne), для которых n =2 величины l = 0 и 1, у элементов III периода l = 0, 1 или 2.
Уровни различающиеся главными квантовыми числами, обозначаются следующим образом.
Главное квантовое число |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
Уровень |
K |
L |
M |
N |
O |
P |
Уровни различающиеся побочными квантовыми числами:
-
Побочное квантовое число
0
1
2
3
4
Подуровень
s
p
d
f
g
Магнитное квантовое число не отвечает расщеплению спектральных линий в магнитном поле. Число значений m = 2l+1.
Спиновое квантовое число s = 1/2 вызвано необходимостью различать электроны с параллельными или антипаралельными спинами, обусловленными внутренним строением электрона.
Принцип Паули.
В атоме не может быть двух электронов со всеми четырьмя одинаковыми квантовыми числами.
Основные сведения по физике рентгеновских лучей. Спектры испускания лучей.
Спектры испускания рентгеновских лучей бывают двух типов: сплошные (белые), и линейчатые (характеристические).
Спектры испускания рентгеновских лучей:
а) при напряжении меньше напряжения возбуждения (U=8кВ)
б) при напряжении больше напряжения возбуждения (Cu – анод, U = 40 кВ)
Рентгеновские излучения возникают в результате столкновения электронов с материалом анода рентгеновской трубки.
Электрон, летящий со скоростью , при ударе об анод трубки тормозится, часть его энергии p расходится на взаимодействие материала анода, а остальная энергия переходит в энергию излучения. Зависимость длины волны которого от Eэ выражается уравнением Эйнштейна:
если величина p мала по сравнению с энергией электрона, ею можно пренебречь, при этом образующееся излучение имеет минимальную длину волны.
Если величина p отлична от 0, то образующееся излучение имеет большую длину волны. Из всех возможных длин волн и состоит сплошной спектр излучения. Минимальная длина волны может быть вычислена из уравнения
где е – заряд электрона, U – напряжение на трубке в кВ.
Максимум интенсивности приходится на участок спектра с длиной волны, в 1,5 раза большей .
Возникновение характеристического излучения (спектра) связано с той частью энергии электрона, которая идет на взаимодействие с материалом анода. Постепенное увеличение падения напряжения на рентгеновской трубке сначала не вызывает качественных изменений в спектре, но при определении значений напряжения вид спектра резко изменится (рис. б), т.е. на сплошной спектр накладывается линейчатый.
Напряжение, при котором появляются линии характеристического спектра, называется напряжением возбуждения.
При дальнейшем увеличении напряжения происходит увеличение интенсивности линий характеристического спектра спектра с одновременным увеличением интенсивности сплошного спектра. Абсолютная интенсивность линий характеристического спектра определяется уравнением
,
где U0 – потенциал возбуждения , U – напряжение на трубке, i – сила тока, проходящего через трубку, 1,6 < n < 2,0. Это уравнение справедливо для напряжения в 3-4 раза большего напряжения возбуждения. Дальнейшее увеличение напряжения сопровождается уменьшением n.
Общая мощность белого излучения увеличивается при увеличении напряжения.
,
где U – напряжение на трубке, i – сила тока, z – атомный номер материала анода, k – коэффициент пропорциональности.