- •§ 2. Отбор пробы газа
- •§ 3. Теплота сгорания газа и ее определение
- •§ 4. Волюмометрический анализ газов
- •§ 5. Общие сведения о хроматографии газов
- •§ 6. Анализ газовых смесей на учебном газоадсорбционном хроматографе
- •§ 7. Определение углеводородов с2—с5 в сухом газе
- •Глава 2
- •§ 8. Основные показатели, характеризующие состав и свойства нефти
- •§ 9. Определение фракционного состава
- •§ 10. Определение плотности
- •§ 11. Определение кислотности
- •§ 12. Определение минеральных примесей
- •§ 13. Определение низкотемпературных свойств нефтепродуктов
- •§ 14. Определение содержания серы и серусодержащих соединений
- •Глава 3
- •§ 15. Общие сведения о нефтяных топливах
- •§ 16. Определение давления насыщенных паров
- •§ 17. Определение индукционного периода и фактических смол в моторных топливах
- •§ 18. Определение люминометрического числа и высоты некоптящего пламени реактивных топлив
- •§ 19. Определение теплоты сгорания жидких топлив
- •§ 20. Определение непредельных и ароматических углеводородов в светлых нефтепродуктах
- •§ 21. Определение тетраэтилсвинца в бензинах
- •Глава 4
- •§ 22. Общие сведения о маслах
- •§ 23. Определение вязкости нефтепродуктов
- •§ 24. Зависимость вязкости от температуры
- •§ 25. Определение стабильности нефтяных масел
- •§ 26. Определение коксуемости
- •§ 27. Определение температур вспышки
- •§ 28. Определение натровой пробы
- •§ 29. Испытание масел на коррозионную активность
- •§ 30. Испытание масел на присутствие селективных растворителей
- •§ 31. Определение показателя преломления
- •§ 32. Определение цвета масел
- •Глава 5
- •§ 33. Анализ смазок
- •§ 34. Отбор проб твердых нефтепродуктов
- •§ 35. Анализ нефтяного кокса
- •§ 36. Анализ нефтяных битумов
- •§ 37. Анализ парафинов товарные сорта парафинов
- •Глава 6
- •§ 38. Анализ синтетических жирных кислот
- •§ 39. Анализ ароматических продуктов
- •§ 40. Анализ присадок
- •Глава 7
- •§ 41. Краткие сведения
- •§ 42. Определение гранулометрических характеристик
- •§ 43. Определение некоторых примесей в катализаторах
- •Глава 8
- •§ 44. Состав природной воды и требования, предъявляемые к технической воде
- •§ 45. Анализ технической воды
- •§ 46. Анализ сточных вод
§ 18. Определение люминометрического числа и высоты некоптящего пламени реактивных топлив
Горение — процесс окисления, сопровождаемый появлением пламени или накала вещества и выделением тепловой и лучистой энергии. Пламя образуется при горении тех веществ, которые выделяют газообразные горючие продукты. В зависимости от состава горючих веществ пламя бывает ярким, хорошо видимым или бледным.
Для горения веществ необходимо присутствие кислорода. В обыденной жизни кислород поступает из воздуха. Он проникает, как бы диффундирует к месту горения. Такое пламя имеет определенное строение и называется диффузионным.
Если внимательно присмотреться к пламени лабораторной горелки, работающей на газе или на карбюраторном жидком топливе, то в нем легко можно различить три составные части: внутреннюю — темную, среднюю — светлую и наружную в виде бледного ободка. Введя в это пламя пластинку из стекла или металла, можно наблюдать как она сейчас же покроется копотью, т. е. частицами сажи. Это объясняется тем, что водород топлива полностью сгорает и образует светлую часть пламени, а частицы углерода сгорают с меньшей скоростью. Их наличие и обусловливает яркость пламени, так как его излучение является следствием накаливания этих твердых частиц. Со временем частицы углерода, соединяясь с кислородом воздуха, сгорают в наружной части пламени. Впуская большее количество воздуха, можно отрегулировать горелку так, чтобы пламя стало мало светящимся и очень горячим. Очевидно, что с увеличением количества подаваемого кислорода скорость сгорания углерода увеличивается и свечение пламени становится слабее.
В обычной осветительной лампе, работающей на керосине, топливо из резервуара по капиллярам фитиля поднимается вверх к горелке. После зажигания фитиля образуется коптящее пламя. При надевании на горелку лампового стекла создается тяга и через решетки горелки к пламени начинает поступать наружный воздух. Частицы углерода, накопившиеся в коптящем пламени, при этом полностью сгорают, копоть исчезает и пламя становится ярко светящимся, так как раскаленные частицы углерода остаются только в центральной части пламени.
В условиях работы турбореактивных двигателей также возможно накопление в горящем газовом потоке пылинок углерода (нагара или сажи), которое приводит к увеличению интенсивности излучения пламени, т. е. яркости. Исследования показали, что этому способствует наличие в топливе углеводородов с большим отношением С : Н и особенно бициклических ароматических углеводородов. Для оценки характеристики и эффективности сгорания реактивного топлива, как уже говорилось выше, принято люминометрическое число. Оно зависит от ряда факторов, среди которых немалое значение имеет химический состав топлива. Наибольшие люминометрические числа характерны для нормальных парафиновых углеводородов, затем идут изопара-фины, нафтены, олефины, диолефины и, наконец, ароматические углеводороды. Внутри каждого гомологического ряда значение люмино-метрического числа убывает по мере увеличения числа атомов углерода в молекуле.
Люминометрические числа реактивных топлив определяют методом сравнения с эталонными топливами. В качестве эталонных топлив выбраны тетралин (тетрагидронафталин) и изооктан. Их люминометрические числа соответственно приняты за 0 и 100. Для установления люминометрического числа измеряют температуру над пламенем испытуемого и эталонных топлив в условиях сгорания в фитильной диффузионной горелке в стандартной камере. При этом необходимо, чтобы температура газов над пламенем изооктана и испытуемого топлива фиксировалась при интенсивности свечения их пламени, равной интенсивности свечения пламени тетралина в точке дымления, т. е. при такой высоте пламени, когда появляется копоть. Интенсивность (яркость) пламени измеряется люминометром в зелено-желтой полосе видимого спектра (400—700 им).
Люминометрическое число подсчитывается по характеристикам теплового излучения пламени испытуемого и эталонных топлив, которые представляют собой разность между температурой газов над пламенем в условиях испытания и температурой воздуха, поступающего в горелку, Δt. Разность между Δt испытуемого топлива и Δt тетралина, отнесенная к разности между Δt обоих эталонных топлив и умноженная на 100, является искомым люминометрическим числом.
Очевидно, что при максимальной интенсивности излучения пламени тетралина (в точке дымления, т. е. при максимальной концентрации в пламени частиц сажи) температура над пламенем (вернее Δt ) у него будет минимальной, так как часть теплоты рассеивается в результате радиации от раскаленных частиц сажи. При этой же интенсивности (яркости) пламени замеряется Δt у испытуемого топлива и изооктана. В их пламени сажи гораздо меньше или вовсе нет, теплоты на радиацию расходуется меньше и Δt, естественно, выше. А чем выше Δt тем эффективнее горение и выше скорость газов перед турбиной, следовательно, больше и реактивная тяга. Поэтому, чем выше люминометрическое число, тем качество топлива лучше.
В стандартной фитильной лампе, с помощью которой определяется люминометрическое число, можно определить и высоту некоптящего пламени. Эта величина фиксируется в тот момент, когда появляется копоть, выходящая из верхней части пламени. Численное значение высоты некоптящего пламени (в мм) у большинства реактивных топлив приблизительно в 2,4 раза меньше люминометрического числа.
Устройство люминометра
Д ля определения люминометрического числа и высоты некоптящего пламени* ГОСТ 17750—72 рекомендует прибор ПЛЧТ-69, который состоит из люминометра, комплекта горелок, стабилизатора напряжения, электронного самопишущего потенциометра типа КПС-4 и калибров из органического стекла 25 и 50 мм.
Рис. 28. Общая схема люминометра:
1—горелка; 2—механизм перемещения горелки; 3—направляющая фитиля; 4—камера сгорания; 5—электрозапал; 6 — фитиль горелки; 7 — дымоуловитель; 8 — термоуловитель; 9 — термопара; 10—электронный потенциометр; I — измерительная схема индикатора яркости; II — измерительная схема начала дымления.
* Для отдельного определения показателя «высота некоптящего пламени» пользуются прибором, описанным в ГОСТ 4338—74.
.
Рис. 29. Панель управления люминометром.
Общая схема люминометра изображена на рис. 28. В теплоизоляционной камере сгорания 4 помещается диффузионная горелка с топливом 1, которая с помощью механизма 2 может перемещаться вертикально. От электрозапала 5 происходит зажигание фитиля горелки 6. В верхней части камеры имеется система по определению момента начала дымления, состоящая из фотосопротивлений ФС1 и ФС2 и лампочки Л1 Результирующий сигнал от фотоприемников ФС1 и ФС2 посредством измерительной схемы системы начала дымления фиксируется нижним микроамперметром мА1.
Яркость пламени фиксируется системой индикатора яркости. Свет от пламени горелки попадает на фотоприемник ФС3, а от лампочки Л2 — на фотоприемник ФС4. Результирующий сигнал от фотоприемников ФС3 и ФС4 через измерительную схему также фиксируется нижним микроамперметром мА1 который может подключаться к той или другой системе с помощью переключателя П (дым — яркость). Напряжение на лампочке Л2 осветителя яркости фиксируется верхним микроамперметром мА2. Над пламенем горелки находится термоуловитель 8 с термопарой 9, ЭДС которых записывается электронным потенциометром КСП-4.
Все перечисленные детали люминометра: электрическая система управления прибором, оптическая система измерения высоты пламени с индикатором начала дымления, система для оценки яркости пламени и температуры газов над ним — помещены в футляр, состоящий из двух частей. Верхняя часть футляра съемная. Под ним смонтированы микроамперметры, фотоприемники, термопара, зажигатель и поворотный сектор, на котором укреплен тубус с измерительным фотоприемником системы индикатора яркости. Во избежание отклонения пламени от вертикальной оси люминометр снабжен уровнем и регулировочными винтами, с помощью которых прибор устанавливается в горизонтальном положении.
Управление люминометром выведено на лицевую панель футляра (рис. 29).
Реактивы и материалы
Изооктан.
Тетралин. Плотность 0,959—0,870 г/см3; показатель преломления п 1,5445; массовая доля нафталина — не более 5 %, декалина — не более 19 %. Этиловый спирт ректификованный. Петролейный эфир или авиационный бензин Б-70. Фитиль из шторного шнура (артикул 190) длиной 13—14 см.1,5330
Подготовка прибора
Очищают камеру сгорания от копоти, осевшей внутри камеры на дымоуловителе, втулке направляющей фитиля и термоуловителе, ершом или зубной щеткой. Смоченный в этиловом спирте тампон берут пинцетом и протирают защитное стекло и шкалу экрана.
Проверяют юстировку люминометра, для чего снимают верхнюю часть футляра и. устанавливают люминометр в горизонтальное положение при помощи уровня и регулировочных винтов.
Проверяют юстировку системы оптического отсчета высоты пламени. Для этого калибр 50 мм с конусным срезом обращают к экрану и устанавливают во втулку направляющей фитиля. Со стороны поворотного сектора калибр освещают настольной лампой. Проекция калибра должна располагаться по центру экрана и совпадать с рисками нулевого отсчета шкалы экрана, а изображение верхнего среза совпадать с риской 50 мм. Если эти точки не совпадают, проводят подъюстировку, регулируя положение зеркала, для чего отвинчивают крышку, расположенную под экраном на лицевой панели прибора.
Для проверки положения термоуловителя калибр 50 мм заменяют на калибр 25 мм. При переводе клювика термопары в рабочее положение термоуловитель должен находиться на расстоянии 0,1 мм от острия калибра, а острие калибра должно располагаться по центру термоуловителя. По окончании проверки калибр удаляют и надевают верхнюю часть футляра.
Юстировку оптических систем прибора проводят по инструкции, прилагаемой к прибору.
В вытяжном шкафу на кювете заправляют горелки топливом. Для испытания необходимо иметь не менее трех горелок для испытуемого и эталонных топлив. Горелки и фитиль чистят от нагара и промывают бензином Б-70, высушивают в сушильном шкафу при 105 °С (не менее 30 мин), после чего продувают воздухом. Отмеряют по 10 мл испытуемого и эталонных топлив и наливают их в горелки.
Смоченные соответствующим топливом фитили помещают в разъемные трубки горелок, стараясь, чтобы в верхней части трубки фитиль выступал из нее на 5—8 мм. После сборки горелки выступающую часть фитиля снова смачивают соответствующим топливом. Затем фитиль подрезают ножницами так, чтобы он выступал из трубки на 3 мм и после 10-минутной выдержки при комнатной температуре горелку можно установить в люминометр.
Для включения прибора включают вилку штепсельной колодки в сеть. При поднятии рычажка левого тумблера вверх загорается индикаторная лампочка1, а стрелка микроамперметра мА2 показывает напряжение на лампочке осветителя яркости. Отсутствие света в лампочке свидетельствует о том, что- либо перегорели предохранители или лампочка, либо неправильно включены колодки стабилизатора напряжения С-009.
После прогрева прибора в течение 15—20 мин проворачивают ручку «чув» (регулировка чувствительности) вправо на 15—20° от начального положения, а ручкой «нак» (регулировка накала) устанавливают стрелку микроамперметра мА2 около деления «45—50».
При обоих положениях переключателя «д—я» («дым — яркость») устанавливают стрелку прибора мA1 на нулевое деление соответствующими ручками «о—д» и «о — я». При этом стрелка прибора мА2 должна находиться на делении «45—50». Если стрелка микроамперметра мА1 не устанавливается на нуль в положении «о — д», то прочищают щели дымоуловителя, а в положении «о — я» — регулируют винтами заслонок.
Методика определения
После включения прибора на лицевой его панели открывают дверцы и устанавливают в гнездо лампы горелку с тетралином. С помощью штифтов горелку закрепляют пружинным замком в подвижной втулке ламповой камеры и дверцу закрывают. Перемещение горелки для регулирования высоты пламени осуществляется вращением ручки «пламя», которую в данный момент поворачивают влево на 2—3 оборота для опускания горелки.
Поворотом клювика «запал отключ.» слева направо до упора устанавливают петлю из нихромовой проволоки над фитилем. Плавным вращением ручки «пламя» вправо подводят фитиль к нити электрозапала до появления бездымного пламени, которому дают гореть 3—5 мин. Затем клювик отпускают и запал возвращается в исходное положение. Контроль за появлением пламени осуществляется по экрану прибора.
Устанавливают яркость лампы осветителя, соответствующую яркости пламени тетралина в точке дымления. Для этого переводят переключатель «д — я» («дым — яркость») в положение «д» («дым»), медленно вращая ручку «пламя» вправо, увеличивают высоту пламени до тех пор, пока стрелка прибора мA1 не начнет отклоняться от нуля. В этот момент поворотом ручки «пламя» влево регулируют пламя так, чтобы стрелка этого прибора отклонилась на 1—2 деления. Затем переводят переключатель «д — я» в положение «яркость», клювик поворотного сектора — на «измерение», а ручкой «накал» регулируют напряжение в осветителе по прибору мА1 устанавливая его стрелку на нулевое деление. При этом прибор мА2 покажет напряжение, при котором яркость лампочки Л2 будет идентична яркости пламени тетралина в точке начала дымления. Все последующие измерения температуры газов над пламенем топлив следует проводить при установившемся показании прибора мА2.
Определение люминометрического числа сводится к последовательному определению характеристик теплового излучения (Δt, °С) пламени тетралина, изооктана и испытуемого топлива.
Характеристика теплового излучения пламени тетралина определяется с горелкой, ранее заправленной тетралином. Включают потенциометр КСП-4 и поворотом клювика справа налево переводят термопару в положение «термо». Затем, регулируя ручкой «пламя», поддерживают постоянной интенсивность излучения пламени тетралина в течение 3—5 мин. При этом стрелка прибора мА1 должна находиться около нулевого деления. За это время на диаграмме потенциометра в виде кривой будет записываться изменение температуры и после выхода ее на прямолинейный участок записывается Δt тетралина. После этого поворотом клювика слева направо отключают термопару и, вращая ручку «пламя» влево, опускают горелку с тетралином и вынимают ее из прибора.
Таким же путем устанавливают горелку с изооктаном, а затем с испытуемым топливом. Определение проводят в той же последовательности, как и при установлении характеристики теплового излучения пламени тетралина. При этом сохраняют постоянным около нулевого деления показание микроамперметра мА1 а по записям на диаграмме электронного потенциометра находят Δt изооктана и Δt испытуемого топлива.
Люминометрическое число х подсчитывают по формуле:
Определение люминометрического числа проводят до трех раз и берут среднее арифметическое из полученных значений. Расхождение результатов между параллельными определениями допускается не более единицы.
Для определения максимальной высоты некоптящего пламени включают люминометр и выполняют все операции, изложенные выше в разделе «Подготовка прибора».
На лицевой панели прибора открывают дверцу и устанавливают в гнезде лампы горелку с испытуемым топливом, укрепляя ее пружинным замком. Дверцу закрывают. Поворачивают ручку «пламя» влево на 2—3 оборота. Вращают клювик «запал — отключ.» слева направо до упора. Плавным вращением ручки «пламя» вправо подводят нить электрозапала к фитилю до появления некоптящего пламени и устанавливают высоту пламени около 10 мм.
Изображение пламени проектируется на матовом экране в масштабе 2 : 1 на шкале с делениями. Для отсчета шкала снабжена визирным устройством, ручка «указ.» которого расположена под экраном. Переключатель «д - я» переводят в положение «д» («дым»), а ручкой «о — д» устанавливают стрелку прибора мА1 на нуль.
Через 5 мин от начала горения топлива, медленно поворачивая ручку «пламя» вправо, увеличивают высоту пламени до тех пор, пока стрелка прибора мA1 не начнет отклоняться от нуля, а затем, вращая ручку влево, возвращают стрелку в исходное положение. В этот момент, пользуясь визирным устройством («указатель»), по шкале экрана фиксируют максимальную высоту некоптящего пламени (в мм) с точностью до 0,5 мм.
Измерение максимальной высоты некоптящего пламени испытуемого топлива повторяют до 5 раз и среднее арифметическое значение из полученных результатов принимают за окончательный результат.