2. 1. 4 Установка концентрации соляной кислоты по буре
При взаимодействии соляной кислоты с бурой образуется слабая борная (орто) кислота согласно уравнению:
Nа2В4О7 + 2НС1 +5Н2О = 2NаС1 + 4Н3ВO3.
Для установления концентрации раствора соляной кислоты приготовленным раствором НС1 заполняют чистую, ополоснутую этим раствором кислоты бюретку и устанавливают уровень раствора на нулевой отметке (по нижнему мениску). В коническую колбу для титрования отбирают пипеткой определенный (аликвотный) объем (10, 15 или 20 см3) приготовленного раствора тетрабората натрия, прибавляют 1─2 капли индикатора метилового оранжевого и титруют из бюретки раствором кислоты до перехода желтой окраски в оранжево-розовую.
Титрование проводят с соблюдением правил титрования не менее 3─4 раз до получения воспроизводимых результатов. Результаты титрования записывают в лабораторный журнал (таблица 1), рассчитывают средний объем и вычисляют нормальную концентрацию кислоты, титр и поправочный коэффициент.
Таблица 1– Пример оформления результатов титрования
Номертит- рова- ния |
Взято пипеткой для титрования буры, см3 |
Израсходовано титранта из бюретки, см3 |
Результаты измерений |
1 |
10 |
10,54 |
|
2 |
10 |
10,56 |
K=
|
3 |
10 |
10,55 |
2. 1. 5 Определение массы соды (Na2co3) в растворе
Титрование соды проводят в присутствии индикатора метилового оранжевого. При полной нейтрализации лишняя капля соляной кислоты, прибавленная из бюретки, вызывает изменение желтой окраски раствора на розовую. Реакция идёт согласно уравнению:
Na2CO3 + 2НС1 = 2NаС1 + CO2 + H2O.
Ход определения: к полученному для анализа раствору в конической колбе прибавляют 2 капли индикатора и титруют раствором НС1 до появления оранжево-розовой окраски. Титрование повторяют 2─3 раза. Расчет проводят по формуле
m(Na2CO3) = ТHCl/Na2CO3 · VHCl ;
m(Na2CO3)
=
;
Mэ (Na2CO3) = 53,00 г/моль.
2. 1. 6 Определение карбонатной жесткости воды
Карбонатная жесткость воды обусловлена присутствием в ней растворимых солей Са(НСOз)2 и Мg(НСОз)2. При кипячении воды гидрокарбонаты переходят в нерастворимые карбонаты:
Са(НСОз)2 = СаСОз +H2O+CO2;
Мg(НСОз)2 = МgСОз +Н2О+CO2.
Поэтому карбонатная жесткость почти полностью устраняется при кипячении воды. Эту жесткость называют часто временной и обозначают Жв. За единицу жесткости принят 1 моль солей магния и кальция, содержащихся в 1дм3 воды. Кислота взаимодействует с гидрокарбонатами по уравнениям:
Са(НСОз)2 +2НС1=СаСl2+2CO2+2Н2О;
Мg(НСОз)2 + 2НС1 = MgСl2+2CO2+2Н2О;
Количеству израсходованной на титрование кислоты эквивалентно количество солей, определяющих карбонатную жесткость титруемой воды. Так как нормальная концентрация показывает количество моль-эквивалентов растворенного вещества в 1дм3 или миллимоль эквивалентов в 1см3, то произведение концентрации раствора кислоты на число её миллилитров, израсходованное на титрование, равно числу миллимоль ─ эквивалентов солей, обусловливающих жесткость, но содержащихся не в 1дм3, а в объеме, взятом на титрование. Для пересчета необходимо полученный результат увеличить во столько раз, во сколько раз титруемый раствор меньше 1000 см3.
Ход определения: мерную колбу емкостью 100 см3 ополаскивают анализируемой водой и затем наполняют её этой водой до метки. Всю воду из колбы количественно переносят в коническую колбу для титрования, прибавляют 2 капли метилового оранжевого и титруют рабочим раствором НС1 до появления оранжево-розовой окраски. Титрование повторяют три раза. Карбонатную жесткость рассчитывают по формуле
Жв
(ммоль-экв/дм3).