1. 2 Классификация методов титриметрического анализа
В зависимости от типа реакции, лежащей в основе метода, все объемные методы делятся на 4 вида.
1. Кислотно-основные методы.В этих методах определяемое вещество – это кислота, основание или соль, имеющих кислотную или щелочную реакцию. Титрантами являются растворы сильных кислот или сильных оснований.
2. Окислительно-восстановительные методы. В этих методах определяемое вещество – окислитель или восстановитель, а титрант – сильный восстановитель или окислитель.
3. Комплекснометрические методы. В этих методах определяемое вещество – это вещество, которое образует с титрантом прочный малодиссоциирующий комплекс, а титрант – это вещество, образующее комплекс или с катионами или с анионами.
4. Осадительное титрование. В этих методах определяемое вещество – это катионы или анионы, образующие осадки, а титранты – это вещества, образующие малорастворимые осадки с определенными катионами или анионами.
Кроме того, все объемные методы делятся на 3 вида – прямые, обратные и методы заместительного титрования.
Прямое титрование – это такое титрование, когда к определенному веществу приливают титрант до наступления конца титрования, т.е. до точки эквивалентности.
Обратное титрование (с избытком) используется при медленно протекающей реакции. Если скорость реакции мала, или не удается подобрать индикатор, или наблюдаются побочные эффекты, например потери определяемого вещества вследствие летучести, можно использовать прием обратного титрования: добавить к определяемому веществу заведомый избыток титранта Т1, довести реакцию до конца, а затем найти количество непрореагировавшего титранта титрованием его другим реагентом Т2 с концентрацией с2.
1. 3 Расчеты в объемном методе анализа
В объемном методе, как и в весовом, рассчитывают или массу определяемого вещества (mA) или его массовую долю (ХА).
Массу анализируемого вещества рассчитывают по формуле:
,
где V – объем титранта см3;
С – нормальная концентрация, моль·экв/дм3;
MЭА – масса -эквивалента анализируемого вещества, г.
Массу анализируемого вещества рассчитывают по формуле
,
где a – масса вещества (г), взятого для анализа.
Если для анализа
взята лишь часть анализируемого раствора,
то:
,
где V1 – общий объем анализируемого раствора, см3;
V2 – объем анализируемого раствора, взятого для титрования, см3.
Часто в объемном методе рассчитывают титр одного вещества по другому:
Тa/b
,
где Сна – нормальная концентрация вещества а;
Мэв – масса -эквивалента вещества в.
Тогда массу анализируемого вещества можно рассчитать по формуле
.
1. 4 Кислотно-основное титрование
В основе кислотно-основного титрования лежит реакция:
.
По этому методу можно проводить количественное определение оснований, титруя их кислотами с известной концентрацией, и кислот, титруя их основаниями с известной концентрацией. В случае, если титрантом является кислота, метод называют ацидиметрическим (acidium – кислота), а если основание – алкалиметрическим (alkali – щелочь). Основными титрантами являются HCl, или H2SO4 (в ацидиметрии), или NaOH и KOH (в алкалиметрии). Эти вещества не отвечают требованиям, предъявляемым к стандартам, поэтому их концентрацию предварительно устанавливают по первичным стандартам.
Стандартизация – определение нормальности и Т раствора, титранта по первичным стандартам.
Стандартными для кислотно-основного титрования являются растворы сильных кислот и оснований, т.к. заметное изменение pH в области точки эквивалентности наблюдается в том случае, если в реакции участвует сильная кислота или сильное основание.
Для приготовления растворов первичных стандартов с определенной концентрацией берут навеску первичного стандарта, помещают в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки. Затем отбирают часть раствора первичного стандарта и оттитровывают его титрантом, концентрацию которого необходимо определить.