Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Нов. мет. по ан. химии.DOC
Скачиваний:
8
Добавлен:
14.11.2019
Размер:
208.9 Кб
Скачать

2 Экспериментальная часть

2. 1 Лабораторная работа № 1 «Ацидиметрия» (6 часов)

2.1.1 Краткая характеристика метода

При определении в растворах концентрации различных оснований (гидроксида натрия, калия, кальция, аммиака в нашатырном спирте) солей, имеющих вследствие гидролиза щелочную реакцию, а также для определения жесткости воды применяют в качестве рабочих растворов растворы сильных кислот (например, НС1, Н2SO4).

Эти определения составляют ацидиметрию.

Для определения концентрации кислот пользуются тетраборатом натрия Ма2В4О7•10H2O (бура), безводным карбонатом натрия Na2СО3 (сода), КJO3 (иодатом калия) и др.

Наиболее удобен для определения концентрации НС1 тетраборат натрия, т.к. путем перекристаллизации эту соль легко получить химически чистой и точно соответствующей своей формуле Nа2В4О7•10H2O.

2.1.2 Приготовление 0,1 н раствора буры (Nа2в4о7•10h2o)

по точной навеске

Для приготовления раствора навеску буры рассчитывают по формуле

СБ · МЭБ · V

mбуры = ________________ ,

1000

где СБ – нормальная концентрация тетрабората натрия, моль·экв/дм3;

V– объём мерной колбы, см3;

МЭБ – масса эквивалента тетрабората натрия, г/моль.

МЭ(Nа2В4О7•10H2O) = 1/2М(Nа2В4О7•10H2O)= 190,69 г/моль.

Навеску взвешивают на технических весах (1,9 г), высыпают в сухой бюкс и взвешивают на аналитических весах с точностью до четвертого знака после запятой. Записывают полученный результат в журнал, отвешенную соль высыпают в мерную колбу на 100 см3 через сухую чистую стеклянную воронку. После этого бюкс вновь взвешивают на аналитических весах и по разности находят массу соли, внесенные в мерную колбу. Соль тщательно смывают со стенок воронки внутрь колбы горячей дистиллированной водой, добавляют воды до половины объема колбы. Перемешивают содержимое колбы вращательным движением. После полного растворения навески раствор охлаждают до комнатной температуры, разбавляют водой до метки, закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают. По навеске рассчитывают титр (ТБ ) и нормальную концентрацию (СБ) раствора буры по формуле

ТБ = г/см3; моль·экв/дм3

или

СБ = моль·экв/л.

2.1. 3 Приготовление приблизительно 0,1 н раствора нс1

Рабочий раствор соляной кислоты готовят приблизительно 0,1 н, а затем его точную концентрацию устанавливают по тетраборату нат-рия или другому веществу.

С помощью ареометра определяют плотность раствора, по справочнику находят массовую долю кислоты в растворе с установленной плотностью. Объём концентрированной соляной кислоты, необходимый для приготовления 0,1 н раствора рассчитывают по формуле

СНСl · МЭНСl ·VНСl · 100

V = ______________________ , см3

100 • • 

где СНСl – нормальная концентрация соляной кислоты, моль·экв/л;

МЭНСl – масса эквивалента тетрабората натрия, г/моль;

VНСl – объём раствора соляной кислоты, необходимый для приготовления, см3;

 – массовая доля концентрированной соляной кислоты, %;

 – плотность концентрированной соляной кислоты, г/см3.

Рассчитанный объем соляной кислоты отмеряют бюреткой или градуированным цилиндром, вносят в склянку и разбавляют водой до нужного объёма.