2. 1. 7 Содержание отчета

Отчет должен содержать следующие разделы:

- цель работы;

- основные теоретические положения качественного анализа;

- результаты экспериментальных определений;

- таблица с результатами экспериментальных определений;

- выводы о проделанной работе;

- решение задач.

2. 2 Лабораторная работа № 2 «Алкалиметрия» (6 часов)

Метод применяется главным образом для количественного определения кислот и солей, имеющих вследствие гидролиза кислую реакцию. В качестве рабочих растворов используют растворы щелочей (латинск. alkali – щелочь).

Приготовить рабочий раствор щелочи по точной навеске невозможно, т.к. едкие щелочи не удовлетворяют требованиям, предъявляемым обычно к установочным веществам.

Обычно готовят разбавленный раствор щёлочи из концентрированного и устанавливают его концентрацию титрованием по щавелевой H₂C₂O₄ · 2Н₂О или янтарной H₆C₄O₄ кислотам.

2. 2. 1 Приготовленпе стандартного раствора щавелевой

кислоты

Концентрацию раствора щелочи устанавливают щавелевой кислоте H₂C₂O₄ ·2Н₂О (НООС-СООН) или по янтарной H₆C₄O₄ (НООС-СН₂ -СН₂ –СООН). Обе кислоты двухосновны, их молярные массы эквивалентов равны 1/2 молярной массы.

Mэ (H₂C₂O₄ · 2Н₂О) = 1/2 · 126,07 = 63,03 г/моль.

Для приготовления 100 см ³ 0,1 н раствора навеску щавелевой кислоты рассчитывают по формуле

m(H₂C₂O₄ · 2Н₂О) = 0,63 г.

Навеску взвешивают на технических весах, затем в бюксе на аналитических с точностью до 0,0002 г (в пределах 0,6 - 0,7 г), переносят навеску через воронку в мерную колбу, наливают в нее дистиллированной воды до половины объема, размешивают кругообразными движениями, доводят до метки, закрывают пробкой и тщательно перемешивают.

Пустой бюкс снова взвешивают. По навеске рассчитывают титр и концентрацию кислоты.

Т(H₂C₂O₄) = г/см³; С(H₂C₂O₄)= моль/дм³.

2. 2. 2 Приготовлсние и установка концентрации щелочи

Для приготовления 0,1 нормального раствора используют обычно концентрированный раствор с известной плотностью и массовой долей. Объем концентрированного раствора NаОН, необходимый дня приготовления разбавленного, рассчитывают по формуле

V(NaOh)конц. , см3

Найденный объем отмеривают цилиндром и разбавляют водой до нужного объема.

Концентрацию раствора щелочи устанавливают по приготовленному раствору щавелевой кислоты. В коническую колбу переносится аликвотный объем раствора щавелевой кислоты (10, 15 или 20 см³), прибавляется 6─8 капель раствора фенолфталеина и титруется раствором щелочи из бюретки. Появляющаяся при титровании окраска раствора сначала быстро исчезает при перемешивании. Когда вся кислота оттитрована, поучается более устойчивая розовая окраска.

Титрование заканчивают, когда в перемешанном после прибавления последней капли щелочи растворе окраска сохраняется около 30 секунд. Титрование проводят 3─4 раза. По затраченным при титровании объемам растворов и известной концентрации щавелевой кислоты вычисляют концентрацию раствора щелочи его титр и поправочный коэффициент:

моль/л; К = ;

, г/см³.