Определение альдегидного числа.
Метод основан на измерении интенсивности окраски, образующийся при реакции карбонильных соединений с бензидином. Подобное окрашивание дает взаимодействие коричного альдегида с бензидином, что дает возможность выражать результаты определений в конкретных величинах-процентах коричного альдегида.
Оборудование, материалы, реактивы: Колбы мерные вместимостью фотоэлектроколориметр; пипетки мерные; спирт этиловый (96%-й раствор);хлороформ, бензидин; кислота ледяная уксусная.
Проведение анализа:
Навеску жира 0,8-1,2 г, взвешенную с точностью до 0,005 г поместить в мерную колбу с притертой пробкой емкостью 25 см³; растворить в смеси этилового спирта и хлороформа (1:1) и довести объем раствора той же смесью до метки.
Оптическую плотность этого раствора (Д1) измерять на фотоэлектроколориметре при длине волны около 360 нм или на спектрофотометре при длине волны 350 нм в кювете с толщиной слоя 1 см
Для сравнения использовать раствор смеси 95%-го этилового спирта и хлороформа (1:1).
В коническую колбу емкостью 25 см³ поместить 10 см³ ранее приготовленного спирто - хлороформного раствора жира, добавить 1 см³ 0,5 %-го свежеприготовленного раствора бензидина в смеси 95 %-го спирта и ледяной уксусной кислоты (1:1), тщательно перемешать и выдержать 15 мин., затем измеряется оптическая плотность полученного раствора (Д2) на фотоэлектроколориметре при длине волны около 360 нм или на спектрофотометре при длине волны 350 нм в кювете с толщиной слоя 1 см.
Раствором сравнения служит смесь, состоящая из 10 см³ 95%-го этилового спирта и хлороформа (1:1).
1 см³ 0,5 %-го свежеприготовленного раствора бензидина в смеси 95 %-го спирта и ледяной уксусной кислоты (1:1), смесь тщательно перемешать и выдержать 15 мин.
Оптическая плотность, обусловленная окраской, развивающейся в результате взаимодействия альдегидов с бензидином, равна:
Д = Д2 × 1,1 × Д1,
где: 1,1 – поправка на изменение объема при прибавлении к 10 см³ 0,5 %-го раствора бензидина.
Содержание альдегидов в 1 см³ испытуемого раствора находят по калибровочному графику.
Содержание альдегидов в жире Х (в мг % коричного альдегида) в пересчете на коричный альдегид определяют по ф-ле:
Х
=
,
где: С – содержание коричного альдегида в 1 см³ испытуемого раствора, найденное по калибровочному графику, мг;
V – объем спирто - хлороформного раствора жира, взятого для анализа, см³;
m – навеска, г.
Построение калибровочного графика проводят по фармокопейной статье.
Примеси солей магния в поваренной соли придают консервам горьковатого привкуса, а солей кальция – щелочного.