Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Лаб. работа ВТ-6 Соль, жиры - печать.doc
Скачиваний:
22
Добавлен:
14.11.2019
Размер:
242.18 Кб
Скачать

Методы исследований:

  1. Определение органолептических показателей

    1. Определение запаха:

100 см³ жира налить в коническую колбу на 250 см³, закрыть крышкой, вращательными движениями перемешать содержимое колбы и сняв крышку определить характер запаха (наличие постороннего запаха или запаха окислившегося жира) и его интенсивность.

Если при комнатной температуре посторонний запах в жире не ощущается, колбу с жиром накрывают часовым стеклом и подогревают на водяной бане до температуры жира 60*С. затем несколько раз вращательным движением перемешать содержимое колбы и сдвинув часовое стекло, быстро определить интенсивность и характер запаха.

  1. Определение физических показателей

    1. Определение цвета жира фотоэлектроколориметром.

Метод основан на определении величины оптической плотности жира.

Оборудование, материалы, реактивы: фотоэлектроколориметр,

спирт этиловый, эфир медицинский, бумага фильтровальная, колба плоскодонная, воронка стеклянная, термометр стеклянный технический с пределом измерения температуры от 0 до 150*С.

Пробу анализируемого жира при необходимости нагреть на водяной бане до температуры 60-70*С, при которой предусмотрено определение его прозрачности, охладить при непрерывном перемешивании стеклянной палочкой и отфильтровать через бумажный фильтр. Профильтрованный жир налить в кювету с рабочей длиной 3-10 мм (в зависимости от цвета жира) и определить оптическую плотность при длине волны 440 нм по сравнению с пустой кюветой. Если отфильтрованный жир остается непрозрачным, его надо нагреть до 40*С.

Жир рассматривают в проходящем и отраженном свете на белом фоне.

Жир считается прозрачным, если в нем нет мути или взвешенных частиц.

Кювету перед заполнением жиром и после измерения его оптической плотности промыть спиртоэфирной смесью и высушить.

Оптическая плотность Е1 (в относительных единицах), характеризует цвет жира и вычисляется по формуле:

Е1 = D / B,

Где: D – оптическая плотность исследуемого жира,

В – рабочая длина кюветы, см.

За окончательный результат принимается среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождения между которыми не должны превышать 0,015 относительных единиц. Вычисления проводить до третьего десятичного знака.

Цвет жира, соответствующий полученному значению оптической плотности, определяют по таблице:

Цвет жира

Величина оптической плотности (Е1)

Светло-желтый

Желтый

Темно-желтый (светло-коричневый)

Коричневый

Темно-коричневый

До 0,6

Свыше 0,6 до 0,8

Свыше 0,8 до 2,0

Свыше 2,0 до 3,0

Свыше 3,0

  1. Определение химических показателей

    1. Определение пероксидного числа.

Метод основан на взаимодействии пероксидов, содержащихся в жире, с йодным калием в присутствии ледяной уксусной кислоты с выделением йода, который оттитровывается раствором тиосульфита натрия:

R-O-O-H + 2 KI + H2O Ü 2 KOH + I2 + R-OH

Оборудование, материалы, реактивы:

весы аналитические; баня водяная; колбы конические с притертой пробкой; цилиндры мерные; пипетки; натрий серноватистокислый (0,01 н раствор); хлороформ; кислота уксусная ледяная; калий йодистый (насыщенный водный раствор); крахмал (1%-й раствор).

Проведение анализа:

Навеску тщательно перемешанного и профильтрованного жира массой 1 гр., взятую с погрешностью 0,0001 г. внести в коническую колбу с притертой пробкой .

В колбу к навеске жира добавить 30 см³ смеси, состоящей из 12 см³ хлороформа и 18 см³ ледяной уксусной кислоты. К раствору прилить 1 см³ насыщенного на холоде раствора KI, и ровно 2 мин. смесь взбалтывать.

В колбу добавить 100 см³ кипяченой охлажденной дистиллированной воды и 1 см³ 1% - го раствора крахмала и выделившийся йод немедленно оттитровать в присутствии крахмала 0,01 н раствором тиосульфата натрия до исчезновения синего окрашивания. Одновременно провести контрольный анализ без навески жира.

Пероксидное число исследуемого жира Х (в процентах йода) вычислить по формуле:

Х = ,

где: V1 – объем 0,01 н раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование в рабочем анализе, см³;

V – объем 0,01 н раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование в контрольном анализе, см³;

m – навеска жира, г;

к – коэффициент пересчета на точный 0,01 н раствор тиосульфата натрия.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02%.

Вычисление проводить до второго десятичного знака.