3.3. Определение содержания сульфатов (so4¯)

Метод основан на осаждении сульфатов хлористым барием с последующим взвешиванием осадка сульфата бария:

Na2SO4 + BaCI2 = BaSO4 + 2NaCI

Из фильтрата, полученного при определении нерастворимых в воде веществ (раствор А), пипеткой перенести 100 мл в стакан, вместимостью на 200 мл, добавить (подкислить) 3 капли соляной кислоты (HCI) нагреть до кипения и по каплям, при непрерывном взбалтывании добавить 5 мл горячего раствора хлористого бария (ВаСI2). После осаждения стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают раствор 4 часа в темном месте.

По истечении 4 часов раствор декантировать (профильтровать) через плотный фильтр. Осадок в стакане дважды промыть горячей дистиллированной водой, приливая каждый раз по 10 мл воды. Осадок перенести на фильтр, промывая горячей дистиллированной водой до отрицательной реакции на ион хлора.

В предварительно взвешенный маленький тигель полностью (чтобы края влажного фильтра были ниже краев тигля) поместить влажный фильтр с осадком из воронки и высушивать при Т = 100 – 105*С в сушильном шкафу, затем прокалить при Т 500*С в муфельной печи до образования золы .

Осадок охладить и взвесить на аналитических весах с точностью до 0,0001 г.

Массовую долю сульфат-ионов в % определяют по формуле:

0,4114 × (m1 - m) × 500 × 100

Х3 = m2 × V , (3)

где: m – масса пустого высушенного тигля, г

m1 – масса тигля с осадком, г

m2 – масса навески соли, в пересчете на сухое вещество, г

V – объем исходного раствора, взятый для определения сульфат - иона, cм³;

0,4114 – масса сульфат - иона, эквивалентная 1 г сульфата бария (BaSO4).

3.4. Определение массовой доли хлор-иона (Cl¯).

Метод основан на титровании азотнокислым серебром вытяжки продукта в присутствии хромовокислого калия до образования красного окрашивания.

NaCI + AgNO3 = NaNO3 + AgCI ↓

AgNO3 + K2 CrO4 = Ag2CrO4 + 2KNO3

Оборудование и материалы:

пипетки на 25 см³, коническая колба – 100 см³, мерная колба – 250 см³, бюретка – 25 см³.

Реактивы:

5%-ныйр-р хромовокислого калия (K2 CrO4), 0,05 н раствор азотнокислого серебра (AgNO3).

Сущность метода состоит в способности иона хлора образовывать нераствори-мый осадок с ионами серебра при титровании. В качестве индикатора используется бихромат калия.

Из фильтрата (500 мл), полученного при определении нерастворимых в воде веществ, пипеткой перенести 5 мл в коническую колбу. Раствор разбавить дистиллированной водой до 50 мл и добавить 2 капли раствора хромово-кислого калия.

Раствор в конической колбе оттитровать раствором азотно-кислого серебра при взбалтывании содержимого в колбе до момента перехода окраски в слабый красновато - бурый цвет, не исчезающий при дальнейшем перемешивании. Титрование проводить на белом фоне.

Из количества (в мл), израсходованного на титрование азотно-кислого серебра (AgNO3) вычитают 0,1 мл (объем раствора азотнокислого серебра (AgNO3), необходимый для появления уловимой глазом окраски в растворе с индикатором, не содержащем хлор).

Массовую долю хлор - иона (Х4) в % определяют по формуле:

(V – 0,1) × k × 0,003546 × 500 × 100

Х4 = mc × 5 , (4)

где: V – объем раствора азотнокислого серебра(AgNO3), израсходованный на титрование и уменьшенный на 0,1 мл, (V– 0,1) см³; ;

k – коэффициент нормальности для 0,1 н раствора AgNO3; (=1)

0,003546 – масса хлор-иона, соответствующая 1 мл точно 0,1 н р-ра AgNO3;

500 – общий объем исходного раствора, мл;

5 – объем исходного раствора, взятый для определения хлора, мл.

mc – масса навески соли, в пересчете на сухое вещество, в г., которую вычисляют по формуле:

m × (100 – Х1)

mс = 100 ,

где: m - масса навески соли, г

Х1 – массовая доля влаги, % (п.3.1)

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,01%.