3.5. Определение массовой доли кальций-иона (Са²⁺ )

Метод основан на способности ионов кальция образовывать окрашенный комплекс с трилоном «Б» в присутствии индикатора мурексида.

Мурексид «чистый» применяют в виде смеси с хлористым натрием в соотношении: 1г /100г NaCI.

Из фильтрата, полученного при определении нерастворимых в воде веществ (раствор А) отобрать 50 мл раствора в коническую колбу на 250 мл, прибавить 5 мл 2 н раствора NaOH (едкого натра) и несколько мл смеси мурексида с хлористым натрием (NaСI) до появления красного окрашивания.

Полученный раствор оттитровать 0,05 н раствором трилона «Б» до перехода окраски раствора от красного до фиолетового цвета, при титровании содержимое колбы интенсивно взбалтывать.

Массовую долю кальций-иона (Ca²) в поваренной соли в % вычисляют по формуле:

V4 × k × 0,001002 × 500 × 100

Х5 = m × V, , (5)

где: V4 – объем раствора трилона «Б», израсходованный на титрование, см³; ;

k – коэффициент нормальности для 0,05 н раствора трилона «Б», определяемый по формуле:

k = 50/а (где: а – объем 0,05 н р-ра трилона «Б», израсходованный на титрование раствора сернокислого магния (MgSO4), в см³);

500 – общий объем исходного раствора, мл;

m – масса навески соли в пересчете на сухое вещество, г;

V – объем исходного раствора, взятый для титрования, см³;; (50 мл)

0,001002 – масса кальций-иона, соответствующая 1 мл точно 0,05 н р-ра трилона «Б», г.

3.6. Определение массовой доли магний - иона (Mg²⁺ ).

Метод основан на способности ионов магния окрашивать комплекс с трилоном «Б» в присутствии кислотного хрома в темно-синий цвет.

50 мл фильтрата, полученного при определении нерастворимых в воде веществ, (из 500 мл) пипеткой перенести в коническую колбу на 250 мл, добавить 5 мл аммиачно-буферного раствора, 5 капель индикатора хром (Cr) темно-синего и титровать 0,5 н р-ром трилона «Б» при интенсивном взбалтывании до перехода окраски от винно-красной до синей.

Массовую долю магния (Mg) в % определяют по формуле:

(V5 – V4) × 0,000608 ×500 × 100

Х6 = m × V (6)

где: V5 – объем раствора трилона «Б», израсходованного на титрование Σ Са²⁺ и Mg² - ионов, см³;

V4 – объем раствора трилона «Б», израсходованного на титрование кальций-иона, см³;;

к – коэффициент нормальности для 0,05 н раствора трилона «Б»;

0,000608 – масса магний-иона, соответствующее 1 мл точно 0,05 н раствора трилона «Б», г;

500 – общий объем исходного раствора;

m – масса навески соли в пересчете на сухое вещество, г;

V – объем раствора, взятый для титрования, см³;.

Пересчет данных анализа, выраженных в %-ном содержании отдельных ионов, на солевой состав производится в порядке, указанном в таблице 3:

Пример:

Анионы	Катионы			Анионы	Ca	Mg	Na
Анионы	Са»	Мg’	Na’	SO4²	1,7%	1%	0
SO4 “	1 Ca SO4	2 МgSO4	3 Na2SO4	CI	0	0,4%	99,2%
CI ‘	4 CaСI2	5 Мg СI2	6 Na СI	Всего: 102,3%