Приклади

Пропис № 1

Rр.: Асidі аsсоrbinicі 0,1-0,2

Glucosi 0,5-1,0

Реакції ідентифікації

Кислота аскорбінова: До 0,01 г порошкової суміші додають 1 краплю розчину срібла нітрату - утворюється сірий осад.

Глюкоза: 0.02 г порошкової суміші розчиняють в 0,5 мл води, додають 2 мл реактиву Фелінга №1 і №2 і нагрівають - утворюється цеглисто-червоний осад Cu₂O.

Кількісне визначення

Кислота аскорбінова: 0.05 г порошкової суміші розчиняють в колбі на 50 мл в 5 мл води і титрують 0,1 н розчином йоду до незникаючого ясно-рожевого забарвлення рідини. 1 мл 0,1 н розчину йоду відповідає 0,0088 г аскорбінової кислоти.

Кількість аскорбіно вої кислоти	Наважка порошку в г	Інтервал витрати 0,1 н йоду в мл	Фактор перерахунку
0,1-1,1	0,05	0,47-0,58	0,190
0,2-1,2	0,05	0,88-1,02	0,211
0,1-0,6	0,05	0,86-1,05	0,105
0,2-0,7	0,05	1,50-1,75	0,123

Глюкоза: Відтитровану рідину розводять водою до 10 мл. З отриманого розведення на титрування глюкози беруть 2 мл, додають 2 мл води, 2 мл 0,1 н розчину йоду і 4-5 крапель розчину натрію гідроксиду. Реакційну суміш залишають в темному місці на 5 хв.

Далі додають 10 крапаль розведеної хлористоводневої кислоти і титрують йод, що виділився 0,1 н розчином тіосульфату натрію (іникатором є крохмаль, який додають в кінці титрування). Паралельно проводять контольний дослід в таких самих умовах з 2 мл 0,1 н розчиним йоду.

1 мл 0,1 н розчину йоду відповідає 0,009906 г глюкози моногідрату або 0,009006 г безводної глюкози.

Кількість глюкози в одному порошку і загальна вага в г	Наважка порошку в г	Розведення	Інтервал витрати 0,1 н розчину Na2S2O3	Фактор перерахунку
1,0-1,1	0,05	10	0,88-0,95	1,090
1,0-1,2	0,05	10	0,80-0,87	1,190
0,5-0,6	0,05	10	0,80-0,89	0,510
0,5-0,7	0,05	10	0,68-0,75	0,693

Пропис № 2

Rр.: Асіdi acethylsalicylici 0.25

Streptocidi 0.03

Реакції ідентифікації

Кислота ацетилсаліцилова: До 0,01 г досліджуваної суміші додають 2-3 краплі реактиву Маркі і злегка нагрівають - утворюється червонувате забарвлення.

Стрептоцид: 0.01 г досліджуваної суміші поміщують на смужку лігніну, змочують 1-2 краплями розведеної хлористоводневої кислоти — виникає оранжева пляма.

Кількісне визначення

Кислота апетилсаліцилова: До 0,2 г досліджуваної порошкової суміші (точна наважка) додають 5-7 мл нейтралізованого на фенолфталеїн спирту, 5-7 крапель розчину фенолфталеїну і титрують 0,1 н розчином натрію гідроксиду до слабо-рожевого забарвлення.

1 мл 0,1 н розчину натрію гідроксиду відповідає 0,01802 г ацетилсаліцилатної кислоти.

Стрептоцид: До відтитрованого розчину додають 10 мл розведеної хлористоводневої кислоти, 80 мл води, 0,5 г броміду калію, 4 краплі розчину тропеоліну 00 і 2 краплі розчину метиленового синього і титрують 0,1 М розчином нітриту натрію до голубого забарвлення.

1 мл 0,1 М розчину нітриту натрію відповідає 0,01722 г стрептоциду.

Пропис № З

Rp.: Analgini 0.3

Dibasoli 0.1

Thiamini bromidi 0.02

Реакції ідентифікації

Анальгін: а) до 0,05 г досліджуваного порошку додають 2-3 краплі концентрованої нітратної кислоти — виникає синє забарвлення, яке швидко зникає;

б) до 0,05 г досліджуваного порошку додають 1-2 краплі 3% розчину заліза (III) хлориду - суміш забарвлюється в синій колір, який швидко зникає (анальгін), далі спостерігається рожево-жовте забарвлення (бензоати).

Дибазол: До невеликої кількості (0,02 г) порошку додають 0,5 мл спирту, 0,5 мл води і нагрівають. До однієї частини гарячого розчину додають 1-2 краплі спиртового розчину пікринової кислоти - випадає жовтий осад. До другої частини гарячого розчину додають 1-2 краплі розчину срібла нітрату - випадає білий осад або виникає опалесценція.

Броміди: до 0,05 г досліджуваного порошку додають декілька кристаликів міді (II) сульфату, 2-3 краплі концентрованої сульфатної кислоти - утворюється чорне забарвлення, яке зникає після додавання 2-3 мл води.

До 0,05 г досліджуваного порошку додають 10 крапель розчину калію гексаціано (III) феррату і гідроксиду натрію - у верхньому шарі виникає синя флуоресценція, що спостерігається в ультрафіолетовому світлі.

Кількісне визначення

Тіаміну бромід: Залишок на фільтрі переносять в роздільну лійку, розчиняють в 8-10 мл води, додають 8-10 крапель розчину фенолфталеїну і титрують 0,1 н розчином натрію гідроксиду до слабо-рожевого забарвлення.

1 мл 0,1 н розчину гідроксиду натрію відповідає 0, 0435 г тіаміну броміду.

Анальгін: Водний шар кількісно відділюють, ефірний шар промивають водою; до об'єднаних водних витяжок додають 1-2 мл розведеної хлористоводневої кислоти, 20 мл спирту і титрують 0,1 н розчином йоду до утворення незникаючого жовтого забарвлення розчину.

1 мл 0,1 н розчину йоду відповідає 0,01757 г анальгіну.

Дибазол: Залишок на фільтрі переносять у пробірку, додають 1 мл 95% спирту для розчинення дибазолу, 1 мл води, 5-7 крапель розчину фенолфталеїну і титрують 0,02 н розчином натрію гідрокарбонату до рожевого забарвлення.

1 мл 0,02 н розчину натрію гідрокарбонату відповідає 0,00495 г дибазолу. На титрування має бути витрачено 0,55-0,61 мл 0,02 н розчину натрію гідроксиду. Фактор перерахунку 0,0856