5. Опрацювання результатів

1. В результаті проведеної роботи при взаємодії тетрасульфіту натрію та дихлоретану одержують полісульфідний каучук - тіокол.

2. Складають матеріальний баланс процесу.

3. У таблицю заносять отримані дані про дослідження тіоколу на стійкість в різних розчинниках.

маса тіоколу	Час спостереження	назва розчинників
m,г	,с	1	2	3	4	5	6

6. Вимоги до звіту

1. У звіті коротко викладають теоретичні основи реакції поліконденсації і утворення полісульфідних каучуків.

2. Наводять схему і опис лабораторної установки, послідовність виконання роботи.

3. Слід зробити всі необхідні виміри, одержані результати опрацювати і занести в таблицю.

4. Скласти матеріальний баланс процесу.

5. В кінці звіту необхідно зробити висновок про виконану роботу.

7. Техніка безпеки

1. Необхідно додержуватися обережності при роботі з кислотами та лугами.

2. Роботу вести при ввімкненій витяжній вентиляції.

3. Додержуватися техніки безпеки при роботі з розчинниками.

4. Обережно поводитися з електричними приладами та нагрівальною банею.

5. Після виконання роботи здати лаборанту робоче місце в чистоті.

8. Контрольні питання

1. Синтез каучуків, реакція поліконденсації.

2. Дві групи каучуків, їх властивості.

3. Тіоколові каучуки.

4. Процес одержання тіоколових каучуків.

5. Властивості тіоколів.

9. Література

1. Мухленов И.П. Практикум по общей химической технологии. - М. Высшая школа, 1979. - 421 с.

2. Мухленов И.П. Общая химическая технология. - М: Вьісшая школа, 1984.- 256 с.

3. Загальна хімічна технологія: Підручник / В.Т. Яворський, Т.В. Перекупко, З.О. Знак, Л.В. Савчук. – Львів: Видавництво Національного університету „Львівська політехніка”, 2005. – 552 с.

ЛАБОРАТОРНА РОБОТА №12

Одержання і дослідження конденсаційних смол (новолочна смола)

Мета роботи: синтез новолочної смоли і визначення її виходу. Практичне ознайомлення з деякими типовими методами дослідження смоли.

1. Теоретичні основи

Смолою називається тверда або аморфна суміш високомолекулярних органічних сполук, яка не має відповідної точки плавлення і не кристалізується.

Високомолекулярні полімери одержують в результаті реакції полімеризації і поліконденсації.

Здатність до полімеризації мають сполуки, які в своєму складі мають групи з подвійними і потрійними зв'язками, карбонільні групи, а іноді і гетероцикли, здатні до розімкнення. При відповідних умовах, наприклад, під дією каталізатора подвійні зв'язки розмикаються з утворенням вільних валентностей, за допомогою яких відбувається приєднання одних молекул до інших.

Конденсацією називають реакцію, при якій відбувається утворення нової речовини з одночасним виділенням побічних продуктів: води, кисню, аміаку, спирту тощо.

Так, фенол з ацетоном при наявності кислот або лугів вступає в реакцію конденсації

2С₆Н₅ОН + (СН₃)₂СО (СН₃)₂ - С -(С₆Н₄ОН)₂ + Н₂О (12.1)

Реакцію конденсації, яка приводить до утворення високомолекулярних сполук шляхом багатократної конденсації речовин, називають поліконденсацією. Із штучних поліконденсаційних смол, на основі яких виготовляються хімічно стійкі маси, найбільше використання знайшли фенолформальдегідні смоли.

Фенолформальдегідні смоли являють собою продукт взаємодії фенолів з формальдегідом з наступною поліконденсацією одержаних речовин

С₆Н₅ОН + СН₂О СН₂(С₆Н₄ ОН) + Н₂ О (12.2)

Реакція взаємодії фенолу з формальдегідом відбувається в присутності кислот або лугів. В залежності від кількісних співвідношень початкових речовин і характеру каталізаторів можуть бути одержані резольні - нерозчинні і новолочні смоли.

Новолочні смоли одержують в присутності кислого каталізатора при надлишку фенолу, а резольні - в присутності лужного каталізатора при надлишку формальдегіду.

Взаємодія формальдегіду і фенолу, в результаті якої одержують смоли, відбувається у вигляді ряду реакцій (поліконденсації), при яких спостерігаються утворення, які мають тримірну будову.

Початковий продукт взаємодії фенолу з формальдегідом ортооксибензиловий спирт

С₆Н₅ОН + СН₂О С₆Н₄(ОН)СН₂ОН. (12.3)

При надлишку фенолу він взаємодіє з проміжним продуктом, утворюючи діоксидіфенілметан

C₆H₄(OH)CH₂OH +С₆Н₅ОН СН₂(С₆Н₄ОН)₂ + Н₂О, (12.4)

який є основною складовою новолочноїсмоли.

Полімеризуючись, він утворює суміш ланцюгів різної довжини, які складаються із декількох фенольних залишків, з'єднаних метиленовими залишками (- СН₂ -).

При відсутності надлишкового фенолу можливі реакції між діоксидіфенілметаном і формальдегідом з утворенням сполуки з метилольними групами (- СН₂ОН -),

C₆H₄OH C₆H₄(OH)

Н₂С-С_бН₄ОН + СН₂О Н₂С - С₆Н₃(ОН)СН₂ОН, (12.5)

які є основною складовою резольної смоли.

Одержання резольної смоли відбувається у три стадії. Перша стадія відбувається при температурі 70-75°С. Одержаний в результаті реакції конденсації лінійний продукт називається резолом. Друга стадія процесу ведеться при температурі 90°С, в результаті чого раніш утворені лінійні структури набувають розгалуженої структури (резитол). Процес утворення резольної смоли закінчується на другій стадії. Третя стадія, тобто затвердіння смоли з утворенням резиту, відбувається при виробництві готових виробів (120-150°С).

Новолочні смоли можуть бути одержані при різних молярних відношеннях фенолу і формальдегіду (від 1,4-1,5 до 2-3 і до 10) і різних каталізаторах (концентрована сірчана чи соляна і щавлева кислота), які можуть застосовуватися в кількості від 0,3 до 1% маси фенолу. Для одержання характеристики готового продукту визначають: вміст води в смолі, температуру розм'якшення і плавлення, швидкість полімеризації (час твердіння при підвищеній температурі), молекулярну масу продукту, розраховану за виходом смоли, молекулярну масу новолочної смоли, обчислену за методом Раста, наявність вільного фенолу в смолі.