4. Методы сканирующей зондовой микроскопии

Последние 30 лет микроструктура поверхностей твердых тел интенсивно изучалась методами дифракции и рассеяния электронных и ионных пучков, а так же электронной спектроскопией. Долгое время основным методом исследования структуры поверхности служил метод дифракции медленных электронов, с применением которого связан существенный прогресс в науке о поверхности.

Изобретение в 1981 году швейцарскими учеными Гердом Биннигом и Генрихом Рорером сканирующего туннельного микроскопа, ознаменовало новый этап в истории развития методов исследования свойств поверхности твердых тел. Это открытие послужило началом становления нового перспективного раздела науки – сканирующей зондовой микроскопии (СЗМ).

В последующие годы был разработан целый ряд приборов, принцип действия которых основан на различных видах взаимодействия твердотельного зонда с поверхностью исследуемого образца. Это такие приборы как атомно-силовой микроскоп (АСМ), магнитно-силовой микроскоп (МСМ), электросиловой микроскоп (ЭСМ), ближнепольный оптический микроскоп (БОМ) и многие другие.

В своих работах Бинниг и Рорер показали, что СЗМ является достаточно простым и весьма эффективным способом исследования поверхности с пространственным разрешением вплоть до атомарного. Настоящее признание данная методика получила после визуализации атомарной структуры поверхности ряда материалов и, в частности, реконструированной поверхности кремния.

На данном этапе развития науки и техники сканирующая зондовая микроскопия является одним из основных средств исследования морфологии и локальных физических свойств поверхностей твердых тел с высоким пространственным разрешением. В последние годы сканирующая зондовая микроскопия получает все большее распространение, превращаясь из малодоступного экзотического метода в широко распространенный и успешно применяемый инструмент для изучения свойств поверхности. Ряд неоспоримых достоинств, таких как высокая локальность, возможность визуализации получаемой информации, позволили СЗМ встать на замену классическим методам исследования физических свойств поверхности твердых тел. В настоящее время практически ни одно исследование в области микроэлектроники, нанотехнологий, физики поверхности и технологий тонких пленок не обходится без применения методов СЗМ.

4.1. Общие принципы сканирующей зондовой микроскопии

В сканирующих зондовых микроскопах исследование микрорельефа поверхности и ее локальных свойств проводится с помощью специальным образом приготовленных зондов в виде игл. Рабочая часть таких зондов (острие) имеет размеры порядка десяти нанометров. Диапазон варьирования величины расстояния между зондом и поверхностью образца составляет 0,1 – 10 нм.

Основой для формирования информации о поверхности исследуемого образца является взаимодействие зонда с этой поверхностью. Принцип действия различных зондовых микроскопов базируется на различных типах взаимодействия. Так, работа туннельного микроскопа основана на явлении протекания туннельного тока между металлической иглой и проводящим образцом; различные типы силового взаимодействия лежат в основе работы атомно-силового, магнитно-силового и электросилового микроскопов.

Рассмотрим общие черты, присущие различным зондовым микроскопам.

1). Пусть взаимодействие зонда с поверхностью характеризуется некоторым параметром Р. Если существует достаточно резкая и взаимно однозначная зависимость параметра Р от расстояния зонд – образец Р = Р(z), то данный параметр может быть использован для организации системы обратной связи (ОС), контролирующей расстояние между зондом и образцом.

Система обратной связи поддерживает значение параметра Р постоянным, равным величине Р₀ , задаваемой оператором и получившее название Set Point.

Set Point - это значение сигнала, которое посредством обратной связи поддерживается постоянным во время измерений.

Физический смысл параметра Set Point зависит от методики измерений. В контактной методике Set Point это значение сигнала, пропорционального изгибу кантелевера, т.е. физическим значением параметра Set Point является величина изгиба кантиелевера, а следовательно - сила прижатия зонда к образцу.

В полуконтактной методике Set Point это значение сигнала, пропорционального амплитуде раскачки кантилевера, т.о. физическим значением параметра Set Point является амплитуда раскачки кантилевера.

Входным сигналом, служащим для восстановления рельефа служит сигнал, подаваемый на Z-составляющую трехкоординатного пьезосканера.

Если расстояние зонд – поверхность изменяется (например, увеличивается), то происходит изменение (увеличение) параметра Р. В системе ОС формируется разностный сигнал, пропорциональный величине ΔP = P – P₀, который усиливается до нужной величины и подается на исполнительный элемент ИЭ. Исполнительный элемент отрабатывает данный разностный сигнал, приближая зонд к поверхности или отодвигая его до тех пор, пока разностный сигнал не станет равным нулю (рисунок 13). Таким образом, можно поддерживать расстояние зонд-образец с высокой точностью. В существующих зондовых микроскопах точность удержания расстояния зонд-поверхность достигает величины ~ 0.01 ангстрема.

2). При перемещении зонда вдоль поверхности образца происходит изменение параметра взаимодействия Р, обусловленное рельефом поверхности. Система ОС отрабатывает эти изменения, так что при перемещении зонда в плоскости X,Y сигнал на исполнительном элементе оказывается пропорциональным рельефу поверхности.

Рисунок 13. Схема организации обратной связи в зондовых микроскопах.

3). Для получения СЗМ изображения осуществляют специальным образом организованный процесс сканирования образца. При сканировании зонд вначале движется над образцом вдоль определенной линии (строчная развертка), при этом величина сигнала на исполнительном элементе, пропорциональная рельефу поверхности, записывается в память компьютера. Затем зонд возвращается в исходную точку и переходит на следующую строку сканирования (кадровая развертка), и процесс повторяется вновь. Записанный таким образом при сканировании сигнал обратной связи обрабатывается компьютером, и затем СЗМ изображение рельефа поверхности Z = f(x,y) строится с помощью средств компьютерной графики.

4). Применение так называемых многопроходных методов позволяет наряду с исследованием рельефа, изучать различные свойства поверхности: электрические, магнитные, оптические и многие другие.

Многопроходные методы позволяют исключить влияние рельефа поверхности на результаты исследований. При сканировании строки производится следующая процедура. На первом проходе сканируемой строки получаем рельеф поверхности с применением контактного или полуконтактного методов. На втором проходе производится измерения электрических сил или потенциалов, магнитных полей, диссипаций, распределений емкости и т.д.

Для исключения влияния рельефа поверхности на результаты измерений во втором проходе зондовый датчик движется над поверхностью, на расстоянии dZ, по траектории, повторяющей рельеф образца. В некоторых случаях может быть необходимым и третий проход для исключения влияния не только рельефа, но и поверхностного электрического поля.

На принципах многопроходных методов основана реализация методик магнитно-силовой и электросиловой микроскопии.

5). Для работы зондовых микроскопов необходимо контролировать рабочее расстояние зонд-образец и осуществлять перемещения зонда в плоскости образца с высокой точностью (на уровне долей ангстрема). Эта задача решается с помощью специальных манипуляторов - сканирующих элементов (сканеров). Сканирующие элементы зондовых микроскопов изготавливаются из пьезоэлектриков. Широко применяются пьезокерамические материалы, представляющие собой поляризованных поликристаллический материал.

В сканирующей зондовой микроскопии широкое распространение получили трубчатые пьезоэлементы. Они позволяют получать достаточно большие перемещения объектов при относительно небольших управляющих напряжениях.

Рисунок 14. Трубчатый пьезоэлемент СЗМ и зависимость абсолютного удлинения от напряженности электрического поля, приложенного к пьезоэелементу

Трубчатые пьезоэлементы представляют собой полые тонкостенные цилиндры, изготовленные из пьезокерамических материалов (рисунок 14). Обычно электроды в виде тонких слоев металла наносятся на внешнюю и внутреннюю поверхности трубки, а торцы трубки остаются непокрытыми.

Под действием разности потенциалов между внутренним и внешним электродами трубка изменяет свои продольные размеры. Удлинение трубки будет тем больше, чем больше ее длина и чем меньше толщина ее стенки.

Соединение трех трубок в один узел позволяет организовать прецизионные перемещения зонда микроскопа в трех взаимно перпендикулярных направлениях. Такой сканирующий элемент называется триподом.

Несмотря на ряд технологических преимуществ перед кристаллами, пьезокерамики обладают некоторыми недостатками, отрицательно влияющими на работу сканирующих элементов.

Одним из таких недостатков является нелинейность пьезоэлектрических свойств. Поэтому для корректной работы сканирующих элементов обычно используются управляющие поля в области линейности керамики (E < E^*).

Другим недостатком пьезокерамики является так называемый крип (creep - ползучесть) – запаздывание реакции на изменение величины управляющего электрического поля.

Крип приводит к тому, что в СЗМ изображениях наблюдаются геометрические искажения, связанные с этим эффектом. Особенно сильно крип сказывается при выводе сканера в заданную точку для проведения локальных измерений и на начальных этапах процесса сканирования.

Для уменьшения влияния крипа керамики применяются временные задержки в указанных процессах, позволяющие частично скомпенсировать запаздывание сканера.

Еще одним недостатком пьезокерамик является неоднозначность зависимости удлинения от направления изменения электрического поля (гистерезис).

Это приводит к тому, что при одних и тех же управляющих напряжениях пьезокерамика оказывается в различных точках траектории в зависимости от направления движения (рисунок 15). Для исключения искажений СЗМ изображений, обусловленных гистерезисом пьезокерамики, регистрацию информации при сканировании образцов производят только на одной из ветвей зависимости ΔZ=f((V).

Рисунок 15. Гистерезис смещения пьезотрубки

6). В сканирующей зондовой микроскопии одной из важных технических проблем является необходимость прецизионного перемещения зонда и образца с целью образования рабочего промежутка микроскопа и выбора исследуемого участка поверхности. Для решения этой проблемы применяются различные типы устройств, осуществляющих перемещения объектов с высокой точностью. Широкое распространение получили различные механические редукторы (рисунок 4), в которых грубому перемещению исходного движителя соответствует тонкое перемещение смещаемого объекта.

Рисунок 16. Схема пружинного редуктора перемещений: k – жесткость пружины, К – жесткость консоли.

В кинематических системах СЗМ применяются так же шаговые электродвигатели (ШЭД) – электромеханические устройства, преобразующие электрические импульсы в дискретные механические перемещения (дискретное вращение ротора).

Важным преимуществом шаговых электродвигателей является то, что они обеспечивают однозначную зависимость положения ротора от входных импульсов тока, так что угол поворота ротора определяется числом управляющих импульсов. В ШЭД вращающий момент создается магнитными потоками, создаваемыми полюсами статора и ротора, которые соответствующим образом ориентированы друг относительно друга.

На практике применяются шаговые двигатели, обеспечивающие от 100 до 400 шагов на один оборот ротора (угол шага 3,6 – 0,9 град.). Если такой двигатель работает в паре с резьбовым соединением, то при шаге резьбы порядка 0,1 мкм обеспечивается точность позиционирования объекта 0,25 – 1 мкм.

Широкое распространение в зондовых микроскопах получили шаговые пьезодвигатели. Для увеличения точности применяются дополнительные механические редукторы.

7). Любая конструкция сканирующего зондового микроскопа представляет собой колебательную систему, имеющую целый набор собственных резонансных частот.

Внешние механические воздействия на этих частотах вызывают явление резонанса в конструкции измерительных головок, что приводит возникновению колебаний зонда относительно образца, воспринимаемых измерительной системой как паразитный периодический шум, искажающий и размывающий СЗМ изображения поверхности образцов. Типичными для деталей сканера являются резонансные частоты 10-100 кГц.

Для уменьшения влияния внешних воздействий на сканер микроскопа применяют пассивные и активные виброизолирующие системы.

В качестве пассивных систем используют массивные платформы на упругих подвесах или упорах с как можно более низкими резонансными частотами (1-10 Гц). Это позволяет ограничить частоты внешних воздействий на сканирующий элемент и весьма эффективно отсечь высокочастотные воздействия, приводящие к возникновению шумов.

В качестве активных систем используют электромеханические системы с отрицательной обратной связью (ООС), которая обеспечивает стабильное положение виброизолирующей системы в пространстве. Принцип работы такой системы ясен из содержания рисунка 17. Сигнал с датчика вибраций поступает в систему ООС, где он усиливается и в противофазе подается на пьезоэлектрические опоры, гасящие ускорение платформы.

Рисунок 17. Система активной виброизолирующей системы

Еще одним источником вибраций элементов конструкции зондовых микроскопов являются акустические волны. Их особенность в том, что эти волны могут непосредственно воздействовать на элементы сканирующей системы. Наиболее эффективным способом защиты от акустических шумов является размещение сканера в вакуумной камере.

Изменение температуры твердого тела приводит к возникновению термоупругих деформаций. Типичные значения коэффициентов расширения материалов составляют 10^-5-10^-6 град^-1 . Таким образом, при нагреве тела длиной 10 см на 1 ºС его длина увеличивается на величину порядка 1 мкм. Такие деформации весьма существенно влияют на работу зондовых микроскопов. Для уменьшения термодрейфа применяют термостатирование измерительных головок СЗМ или вводят в конструкцию головок термокомпенсирующие элементы. Идея термокомпенсации заключается в следующем. Любую конструкцию СЗМ можно представить в виде набора элементов с различными коэффициентами теплового расширения (рисунок 18, а).

Рисунок 18. Компенсация тепловых расширений СЗМ.

Для компенсации термодрейфа в конструкцию измерительных головок СЗМ вводят компенсирующие элементы, имеющие различные коэффициенты расширения, так, чтобы выполнялось условие равенства нулю суммы температурных расширений в различных плечах конструкции (рисунок 18, б).