3. Сканирующие электронные микроскопы

Растровый электронный микроскоп включает в себя источник электронов; линзы для их фокусировки в тонкий пу­чок; оборудование для развертки пучка в растр; набор соответствующих устройств для регистрации электронов (и, возможно, других сигналов), излучаемых образцом, и систему для вывода изображения на экран мо­нитора. Изображения во вторичных электронах (SE), которые показыва­ют топографию образца, являются наиболее популярным режимом рабо­ты. Изображения в обратно рассеянных (отраженных) электронах (BSE) обычно используются для определения фазового состава. Рентгеновский спектрометр является в РЭМ дополнительным оборудовани­ем, которое может использоваться для получения карты распределения элементов и анализа. Как описано в конце этого раздела, также могут использоваться и другие типы изображений.

3.1. Увеличение и разрешающая способность

Увеличение растрового изображения равно отношению размера изобра­жения на экране монитора к размеру растра. Наименьшее увеличение ограничивается максимальной величиной угла отклонения пучка электро­нов и зависит от рабочего расстояния, будучи максимально низким при максимально возможном расстоянии от образца до объективной линзы. В обычном РЭМ минимальное увеличение около 10, которое соответ­ствует площади растра 1 см². Увеличение можно повышать, уменьшая величину растра на поверхности образца с помощью отклоняющих ка­тушек. При излишне высоком значении увеличения изображение будет выглядеть расплывчатым. Полезный максимум увеличения ограничивает­ся разрешающей способностью и составляет от 10⁴ до 10⁶, в зависимости от типа изображения, образца и рабочих условий. РЭМ позволяет менять площадь изображения, «zoom», в очень большом диапазоне, что иллюстри­руется фотографиями, представленными на рис.5.

Пространственное разрешение определяется как размер наименьшей детали, ясно видимой на изображении; оно ограничивается не только диа­метром электронного пучка, но и взаимодействием электронов с поверх­ностью образца. Диаметр пучка определяется различными инструмен­тальными факторами и может быть снижен, в принципе, до нескольких нм.

а	б

Рисунок 5. РЭМ-изображение структуры фотонного кристалла; а – при увеличении 5000 раз; б – при увеличении 21556 раз.

Во многих случаях, однако, нет необходимости доби­ваться предельного разрешения, и можно работать при больших диаме­трах пучка и больших токах. Предел разрешения определяется областью взаимодействия пучок-образец и составляет примерно от 1 мкм при изо­бражении в рентгеновском излучении до менее чем 10 нм для изображений во вторичных электронах («режим SE») (при наиболее благоприятных условиях). На цифровых изображениях размер пикселя ограничен мак­симальным разрешением.

3.2. Изображение топографии образцов

Основной функцией РЭМ является получение изображений трехмерных объектов (преимуществом перед оптическим микроскопом является боль­шая глубина фокуса и более высокое поперечное разрешение). Обычно изображения как во вторичных, так и в обратно рассеянных электро­нах показывают топографический контраст, но изображения в обратно рассеянных электронах больше используются для иллюстрации фазового состава образца.

3.2.1. Изображения во вторичных электронах

Вторичные электроны излучаются из самых поверхностных слоев образ­ца с энергиями порядка нескольких электрон-вольт. Выход вторичных электронов (SE) возрастает с увеличением угла между пучком и поверхностью образца (рис. 6), давая картину, близкую к той, кото­рая получается при освещении твердотельного объекта частично прямым и частично рассеянным светом, делая такую топографическую информа­цию легко доступной интуитивному восприятию (рис. 7, а).

Рисунок 6. Изменение выхода вторич­ных электронов в зависимости от угла наклона

поверхности образца относи­тельно горизонтали.

Детектор электронов Эверхарта- Торнли притягивает вторичные электроны, включая те из них, которые выходят с противоположных по­верхностей образца (рис. 8) и из каверн, так что изображение отно­сительно свободно от теней. Детектор должен быть идеально обращен к верхней части растра (т.е. в тыловой части камеры образцов), давая эффект «верхнего освещения».

Рисунок 7. Изображения во вторичных электронах, иллюстрирующие: а) — объем­ный эффект в результате изменения эмиссии SE при наклонном падении пучка к плоскости поверхности образца; и б) — краевой эффект (брит­венное лезвие); метка шкалы — 5 мкм

Увеличение числа вторичных электронов может иметь место при краевом эффекте (рис. 9), что проявляется в повышенной яркости (рис. 7. б). Такой «краевой эффект» проявляется в большинстве случаев при высоком ускоряющем напряжении, при большей глубине проникновения электронов.

Рисунок 8. Сбор вторичных электро­нов от объемного образца с помощью детектора, имеющего сетку с поло­жительным смешением

Эмиссия вторичных электронов не очень сильно зависит от состава образца и в случае напыления образца определяется, главным образом, свойствами материала покрытия. В некоторых случаях сигнал SE мо­жет зависеть от атомного номера благодаря наложению обратно рассеян­ных электронов (выход которых сильно зависит от Z), рассеивающихся на полюсных наконечниках, электронных линзах и других деталях.

Рисунок 9. Краевой эффект на воображении во вто­ричных электронах: сигнал усиливается, когда пу­чок вблизи края (а) по сравнению со случаем уда­ления от края (б)

(Этот эффект может быть минимизирован покрытием полюсных наконечников материалом с низким атомным номером). Выходной сигнал детектора Эверхарта-Торнли (Э-Т) включает вклад отраженных электронов, хотя доля его относительно незначительна из-за небольшой величины телесно­го угла, приходящегося на сцинтиллятор.

3.2.2. Топографический контраст в обратно рассеянных электронах

Благодаря относительно высокой энергии обратно рассеянных электро­нов на их движение сравнительно слабо влияет положительное смещение, приложенное к детектору Э-Т, поэтому они перемещаются по траекто­риям, близким к прямым линиям. Поскольку детектор Э-Т расположен с одной стороны образца, то будут наблюдаться сильные краевые эффек­ты, так как отраженные электроны будут регистрироваться с открытого склона «холма» и совсем не будут регистрироваться с закрытого. Так же как и эффект затенения, выход BSE демонстрирует зависимость угла между пучком и поверхностью подобно выходу SE (рис. 6). Большая площадь сцинтилляторов и телесного угла полупроводниковых детекто­ров не имеющих преимущественного направле­ния, но с коаксиальным расположением детектора, разделенного на секто­ра, позволяет получить топографический контраст и контраст только по составу, который подавляется за счет сигнала разного знака от противополож­ных секторов (рис. 10).

Рисунок 10. Сигналы обратно-рассеянных электронов, регистрируемые противопо­ложными секторами детектора: а) — от плоского образца они равны, в, б) — от ступеньки они разные; разность сигналов дает топографи­ческое изображение образца, когда влияние состава минимизируется, а суммарный сигнал дает распределение по составу и минимизирует топографию

3.2.3. Пространственное разрешение

Вторичные электроны имеют слишком малую энергию, чтобы проходить в твердом теле расстояние более 10 нм, поэтому из образца выходят только те SE, которые образовались вблизи поверхности и недалеко от точки входа первичного пучка в образец. Пространственное разрешение изо­бражения формируется преимущественно такими электронами и зависит главным образом от диаметра первичного пучка, хотя на цифровом изо­бражении, очевидно, ограничивается одним пикселем, а на аналоговом — расстоянием между линиями растра.

Для достижения высокого пространственного разрешения диаметр пуч­ка должен быть минимизирован выбором оптимальных рабочих условий. Однако уменьшение диаметра пучка ведет к потере тока. Обычный вольфрамовый источник электронов позволяет получить достаточный ток электронов при диаметре пучка около 8 нм.

Чтобы достичь качества изображений, гарантированных производи­телем, необходимо, чтобы величины блуждающих полей и вибрации были ниже определенных предельных значений (что трудно достижимо в неко­торых условиях). Более того, спецификация часто предполагает очень небольшие рабочие расстояния и ускоряющее напряжение, по крайней мере, 15 кВ (разрешение имеет тенденцию к ухудшению при снижении напряжения).

Обсуждение этого вопроса обычно заканчивается механизмом выхо­да вторичных электронов и точкой входа падающего пучка в образец. Однако вторичные электроны также образуются и обратно рассеянными электронами и при высоких атомных номерах образца та­ким путем их производится больше, чем непосредственно первичным пуч­ком. Причем вторичные электроны, произведенные обратно рассеянными электронами (BSE), могут выходить с поверхности образца на гораздо большем удалении от точки входа первичного пучка (рис. 11).

Рисунок 11. Поперечное распределение вторичных электронов: производимые пер­вичным пучком выходят вблизи точки падения и ограничиваются небольшой зоной вблизи точки удара, а вторичные электроны, образо­ванные обратно рассеянными электронами (BSE), выходят из гораздо большей зоны

Тонкие детали, воспроизводимые вторичными электронами, образованными не­посредственно пучком, накладываются на относительно нерезкое изобра­жение, формируемое вторичными электронами, образованными обратно рассеянными электронами (эффект можно уменьшить, используя низкое ускоряющее напряжение, которое уменьшает область, образуемую вто­ричными электронами, образуемую обратно рассеянными электронами). Однако при больших увеличениях образованные BSE вторичные электро­ны дают вклад в интенсивность фона, сравнимый с вторичными элек­тронами, производимыми первичным пучком. От этого эффекта можно избавиться, используя высокие ускоряющие напряжения, увеличивающие число падающих электронов.

3.3.4.Глубина фокуса

Глубина фокуса (или поля) — это величина вертикального расстояния. при котором резкость изображения меняется незначительно. РЭМ име­ет гораздо большую глубину фокуса, чем оптический микроскоп, бла­годаря незначительному расхождению пучка электронов, которое зави­сит от апертуры конечной (объективной) линзы и рабочего расстояния (рис. 12). Глубина фокуса определяется отношением: d = х/а, где х — максимально допустимое уширение пучка. Когда требуется максимальная глубина, нужно минимизировать а, используя диафрагму минимального диаметра и большое рабочее расстояние.

Рисунок 12. Глубина фокуса: результирующая ширина пучка (х), зависимость ее от конеч­ного расхождения угла по глубине (d) прене­брежимо мала (см. текст)

В цифровом изображении нечеткость изображения размером менее, чем ширина одного пикселя, не приводит к визуальным искажениям. Обыч­но, при небольшом увеличении с растром примерно 1 мм размер пикселя может быть порядка 1 мкм; полагая, что х = 1 мкм и а =10^-3 рад, получаем d = 1 мм. Таким образом, может быть достигнута глубина фокуса, примерно равная ширине растра.

3.3.5. Стереоскопические изображения

Стереоскопический эффект можно воспроизвести с помощью записи двух изображений одного и того же растра с небольшой разницей угла накло­на поверхности образца (несколько градусов). Детектор при этом должен быть расположен в обычном положении, позади образца, растровые изо­бражения должны поворачиваться под углом 90^е (против часовой стрел­ки); малоугловые картинки снимаются при максимальном повороте нале­во, а при больших углах — направо. Любое отклонение от вертикальной оси должно корректироваться по мере необходимости.

Трехмерный (стереоскопический) эффект с помощью записанной пары изображений можно воспроизвести в стереовизоре. По-другому, имея возможность получения изображений с цветовым кон­трастом (красный и зеленый или голубой) и комбинируя их в одном «ана-глифическом» изображении, стереоскопический эффект можно получить с помощью цветных очков. Кроме того, есть возможность полу­чать «живые» стереоизображения, используя специальную систему скани­рования, которая изменяет угол падения электронного пучка между со­седними линиями сканирования, наблюдая их в специальных очках с син­хронизированными шторками.

Количественные данные об изменении высоты образца могут быть по­лучены путем измерений смещений отображаемых деталей изображения.

3.3.6. Низковакуумный РЭМ

РЭМ,может работать с относительно низким вакуумом в камере образцов. Это позволяет исследовать образцы, содер­жащие летучие компоненты, такие как вода или масло, а также хрупкие образцы или образцы, находящиеся в среде, не совместимой с вакуумом, из которой их невозможно выде­лить. Кроме того, в такой среде могут использоваться образцы без напыления. Такие условия полезны (удобны) при работе с хрупкими образцами, которые могут повредиться или изменить форму в процессе напыления; для больших образцов, которые трудно напылять, и в случае, когда напыление невозможно нанести на образец в виде непрерывного слоя по всей поверхности. Однако разрешение из-за рассеяния электронов уступает тому, что получается при более высоком вакууме.