2. Общие сведения об электронной микроскопии

Электронный микроскоп является прибором для наблюдения и фоторегистрации многократно увеличенного (до 10⁶ раз) изображения объектов, в котором вместо световых лучей используются пучки электронов, ускоренных до больших энергий (30 - 100 кэВ и более). Появление концепции электронной микроскопии стала возможной после подтверждения гипотезы де Бройля (1924) о корпускулярно-волновом дуализме микрообъектов, а технические предпосылки электронной микроскопии были созданы немецким физиком X. Бушем, который исследовал фокусирующие свойства асесимметричных полей и разработал магнитную электронную линзу (1926).

Длина волны де Бройля, соответствующая электронам в падающем пучке при ускоряющем напряжении V (выраженное в кВ) определяется по формуле:

В просвечивающем электронном микроскопе (ПЭМ) электроны из источника (электронной пушки), попадают на образец, рассеиваются при прохождении сквозь него, фокусируются объективной магнитной линзой, проходят через увеличительную (проекторную) линзу и, наконец, создают искомое изображение. Эту последовательность можно увидеть на рис. 1 при рассмотрении слева направо.

Рисунок 1. Схема прохождения лучей в традиционной просвечивающей электронной микроскопии (путь сверху) и сканирующей просвечивающей электронной микроскопии (путь снизу). Показаны положения апертур при дифракции электронов от ограниченной области образца (SAED) (Ар) и образца (Spec), а также объективной (Obj) и проекторной (Proj), или конденсорной (Cond), линз

Изображение в ПЭМ формируется вследствие того, что разные атомы рассеивают и поглощают быстрые электроны с разной эффективностью. Когда отдельные атомы тяжелых элементов находятся на расстоянии, большем нескольких параметров решетки, их можно в некоторых случаях разрешить этой методикой.

В сканирующем электронном микроскопе (СЭМ) электромагнит­ные линзы фокусируют электронный пучок на поверхности исследуемого образца в пятно очень малых размеров. Можно отрегулировать систему фокусировки так, чтобы диаметр пятна в нем не превышал 0,2 нм, но, как правило, он составляет единицы нанометров. Это пятно непрерывно обе­гает (сканирует) некоторый заданный участок образца аналогично пятну от электронного луча, обегающего экран телевизионной трубки (рис. 2).

Существуют СЭМ, работающие на просвет и на отражение. Ниже будут рассмотрены особенности и возможности только последних (их мы и будем далее обозначать аббревиатурой СЭМ).

Рисунок 2. Двойная отклоняющая система СЭМ. Верхние катушки отклоняют луч на угол , нижние отклоняют его назад на угол 2 , так что электроны последовательно попадают на образец вдоль показанной линии. На врезке вверху приведено пилообразное напряжение, задающее ток в сканирующих катушках; на нижней врезке показана последовательность точек образца, соответствующая различным траекториям 1, 2, 3, 4, 5 пучка

2.1. Дифракция отраженных быстрых электронов

Дифракция отраженных быстрых электронов (ДОБЭ) представляет собой другое решение проблемы исследования нанослоев.

Рисунок. 3. Схема экспериментальной установки для ДОБЭ: 1 — исследуемая поверх­ность; 2 — сетка с потенциалом, ограничивающим движение неупруго рассеянных электронов; 3 — люминесцирующий экран; V_e — электронная пушка

Поверхностно чувствительный метод можно получить и при высоких энергиях электронов в геометрии падения и отражения электронов под малыми углами. Схема эксперимента показана на рис. 3.

Энергия электронов составляет 1-100 кэВ. Этот метод имеет преиму­щества как средство непрерывного слежения за ростом эпитаксиальных пленок на поверхности. Применение молекулярно-лучевой эпитаксии для получения полупроводниковых нанопленок значительно стимулировало этот метод. Этот метод чувствителен к качеству наноповерхности и выяв­ляет шероховатости также и на микроуровне. Так, если эпитаксиальный рост или коррозия приводят к росту островков, то картина скользящего отражения должна смениться дифракционной картиной от микронеоднородностей. Таким образом, метод хорош для характеристики изменения морфологии поверхности.

Пучок электронов из электронной пушки с энергией 1–100 кэВ падает на исследуемую поверхность под углом 1–2 (так называемый скользящий угол). В этих условиях электроны проникают в глубину всего на несколько атомных слоев, т.е. полученная информация относится только к поверхностному слою. Падающие на поверхность электроны испытывают дифракционное отражение и попадают на флуоресцентный экран.

По виду дифракционной картины сразу оценивается структура и качество растущего слоя. Например, по расстоянию между дифракционными полосами определяется расстояние между атомными рядами на поверхности. Наличие диффузного фона свидетельствует о том, что материал аморфный. Если образец – монокристалл, то дифракционная картина представляет собой упорядоченную систему световых пятен (рефлексов), если поверхность атомарно-гладкая – систему параллельных полос. Так по виду электронограммы можно определять стадии и фиксировать завершение предэпитаксиальной подготовки подложки. На начальном этапе, когда поверхность покрыта пленкой окисла, наблюдаются размытые рефлексы на диффузном фоне. С ростом температуры подложки, по мере десорбции оксида, уменьшается диффузный фон и увеличивается интенсивность рефлексов. При последующем отжиге поверхность сглаживается, и рефлексы вытягиваются в полосы – поверхность готова к эпитаксиальному наращиванию слоев.

Осцилляции интенсивности зеркально отраженного пучка электронов. Причина возникновения осцилляций (колебаний) интенсивности пучка зеркально отраженных (не дифрагированных) электронов проиллюстрирована на рис.4,а.

При росте по механизму образования 2-мерных зародышей (рис.3,а) условия на поверхности периодически изменяются со временем и поэтому периодически изменяется ее отражательная способность I. Максимум отражательной способности соответствует полностью заполненному монослою, т.е. отсутствию островков. Минимум соответствует этапу, когда островки занимают примерно половину поверхности. Период осцилляций Т равен времени наращивания одного монослоя.

Рисунок 4. Зависимость от времени интенсивности (I) пучка электронов, зеркально отраженных от растущей поверхности: а – рост посредством образования и разрастания двумерных островков-зародышей (θ – доля заполнения островками монослоя); б – рост посредством движения атомных ступеней

По картине осцилляций определяют скорость роста и моменты завершения формирования слоев. Последнее очень важно при выращивании структур с квантовыми ямами. Границами ям должны быть полностью завершенные слои; число слоев в яме строго определено. Поэтому переключение заслонок должно производиться точно в моменты полного завершения формирования слоев, т.е. в моменты максимумов интенсивности. По картине осцилляций можно установить ухудшение поверхности и скорректировать её качество посредством прерывания процесса роста в момент завершения формирования слоя, либо посредством поочередного направления на подложку потоков различных атомов.

Осцилляции интенсивности не наблюдаются при росте посредством движения атомных ступеней (рис. 4,б). По характеру осцилляций можно исследовать процессы, приводящие к изменению кинетики встраивания атомов в решетку: поверхностную диффузию, накопление избытка какого-либо компонента и т.д.