2. Перманганатометрическое определение железа (II) в растворе

Сущность метода. Перманганатометрическое определение массы железа основано на окислительно-восстановительном взаимодействии KMnO₄ с ионами Fe(II) в кислой среде.

5Fe²⁺ + MnO₄^- + 8H⁺ ® 5Fe³⁺ + Mn²⁺ + 4H₂0

Выполнение определения. К полученной пробе раствора, содержащего железо (II), добавляют 50 мл воды и 10 мл 1 М (10 %) раствора H₂SO₄. Раствор титруют перманганатом калия до появления неисчезающей розовой окраски. Рекомендуется колбу для титрования помещать на белый лист бумаги. Проводят два параллельных титрования. Если результаты титрований отличаются более, чем на 0,1 мл, то у преподавателя берут новую порцию контрольного раствора железа.

Расчет.

m_Fe = N(KMnO₄)× Э_Fe× V(KMnO₄) / 1000, г

где N(KMnO₄) - нормальная концентрация рабочего раствора KMnO₄,

моль-экв/л;

Э_Fe - масса эквивалента определяемого вещества - железа;

V(KMnO₄)- объем рабочего раствора перманганата калия, пошедший

на титрование пробы железа, мл

Пример. На титрование проб, содержащих железо (II) в среднем израсходовано 7,35 мл раствора KMnO_4, концентрация которого 0,0483 моль-экв/л.

Расчет массы железа проводим по формуле:

m_Fe=N(KMnO₄)×Э_Fe×V(KMnO₄)/1000=0,0483×55,85×7,35/1000= 0,0198 г

3. Иодометрия. Определение концентрации рабочего раствора na2s2o3

Сущность метода. В основе всех йодометрических определений лежит реакция I₂ + 2e ® 2I^-. Стандартный окислительно-восстановительный потенциал которой Е⁰(I₂/2I^-)=0,54 В, что позволяет определять иодометри-чески как окислители, так и восстановители.

Первичным стандартом метода является бихромат калия, который используется для стандартизации титранта - тиосульфата натрия Na₂S₂O₃. Тиосульфат натрия взаимодействует с йодом, выделившимся в результате взаимодействия бихромата калия с иодидом калия. Реакция проходит в кислой среде. Индикатор - крахмал

Cr₂O₇^2- + 2I^- + 14H⁺ ® 2Cr³⁺ + I₂ + 7H₂O

I₂ + 2Na₂S₂O₃ ® Na₂S₄O₆ + 2NaI

Выполнение определения. В бюретку наливают раствор тиосульфата натрия. В колбу для титрования с помощью цилиндра вводят 10 мл 2 М_экв раствора H₂SO₄, 10 мл 5 % -ного раствора KI и 10,00 мл отмеренного пипеткой раствора K₂Cr₂O₇. Колбу закрывают часовым стеклом и ставят в темное место на 5 минут. Затем в колбу добавляют 100 мл дистиллированной воды и титруют тиосульфатом до бледно-желтой окраски раствора, добавляют 1-2 мл раствора крахмала и продолжают титрование при энергичном перемешивании до исчезновения синей окраски. Титрование повторяют 2-3 раза из полученных результатов берут наиболее совпадающие (разница между опытами не более 0,10 мл) и вычисляют средний объема Na₂S₂O₃, пошедший на титрование выделившегося йода.

Расчет.

N(Na₂S₂O₃) = N(K₂Cr₂O₇)×V(K₂Cr₂O₇)/V(Na₂S₂O₃), (моль-экв/л)

f(K₂Cr₂O₇) = 1/6, f(Na₂S₂O₃) = 1

Пример. На титрование выделившегося йода в результате взаимодействия 10,00 мл 0,0500 М_экв раствора K₂Cr₂O₇ с иодидом калия израсходовано в среднем 9,85 мл раствора Na₂S₂O₃. Рассчитаем нормальную концентрацию рабочего раствора тиосульфата натрия по формуле:

N(Na₂S₂O₃)=N(K₂Cr₂O₇)×V(K₂Cr₂O₇)/V(Na₂S₂O₃)=

=0,0500×10,00/9,85=0,0508 моль-экв/л