- •Количественный анализ Работа 8-9 Гравиметрический анализ
- •1. Гравиметрическое определение железа
- •Работа 10-11 Кислотно - основное титрование
- •1. Приготовление рабочего раствора рСl
- •2. Определение концентрации раствора hCl
- •3. Определение массы гидроксида натрия или калия в растворе
- •4. Определение карбонатной жесткости воды
- •Работа 12-13 Окислительно-восстановительное титрование
- •1. Перманганатометрия. Определение концентрации рабочего раствора kmno4
- •2. Перманганатометрическое определение железа (II) в растворе
- •3. Иодометрия. Определение концентрации рабочего раствора na2s2o3
- •4. Иодометрическое определение меди.
- •1. Осадительное титрование
- •Определение хлорид-ионов методом мора
- •Определение хлорид-ионов методом фольгарда.
- •Работа 15
- •2. Комплексонометрическое титрование
- •Работа 16 Фотоколориметрическое определение меди.
Работа 10-11 Кислотно - основное титрование
Метод кислотно-основного титрования основан на применении реакции нейтрализации. Основным уравнением процесса нейтрализации в водных растворах является взаимодействие ионов водорода (или гидроксония) с ионами гидроксила, сопровождающееся образованием слабодиссоцииро-ванных молекул воды.
Методы кислотно-основного титрования позволяют количественно определять кислоты (с помощью титрованных растворов щелочей), основания (с помощью титрованных растворов кислот) и другие вещества, реагирующие в стехиометрических соотношениях с кислотами и основаниями в водных растворах.
1. Приготовление рабочего раствора рСl
Цель работы: Приготовить 500 мл 0,1 М раствора соляной кислоты из концентрированного раствора HCl.
Вначале ареометром измеряют плотность раствора конц. HCl и рассчитывают объем этого раствора, необходимый для приготовления 500 мл 0,1 М раствора HCl.
Например, плотность концентрированного раствора HCl равна 1,190 г/см3 . Используя справочные таблицы, находим, что кислота имеет 38,32 %-ную концентрацию.
1) Рассчитаем, сколько граммов соляной кислоты должно содержаться в
500 мл 0,1 М раствора:
1000 мл ¾ 0,1 моль 1 моль ¾ 36,5 г
500 мл ¾ х моль 0,05 моль ¾ х г
х = 0,05 моль х = 1,825 г
2) Учитывая, что в 100 граммах раствора конц. HCl содержится 38,32 г соляной кислоты, вычислим, в каком объеме конц. HCl содержится 1,825 г HCl:
100 г ¾ 38,32 г
х г ¾ 1,825 г
х = 4,76 г
Перейдем к объему, используя формулу: V= m/r = 4,76/1,190=4,0 мл.
Следовательно, для приготовления 500 мл 0,1 Мэкв раствора HCl необходимо взять пипеткой или мерной пробиркой 4 мл раствора конц. HCl и довести дистиллированной водой до объема 500 мл.
2. Определение концентрации раствора hCl
В качестве первичного стандарта для определения точной концентрации рабочего раствора кислоты обычно используют тетраборат натрия Na2B4O7×10H2O (буру). Суммарное уравнение титрования тетрабората натрия кислотой можно представить следующим уравнением:
B4O72- + 2H+ + 5H2O ® 4H3BO3
Выполнение определения. Берут чистую пипетку Мора на 10 мл, ополаскивают ее 0,1000 Мэкв раствором тетрабората натрия. Наполняют пипетку этим раствором тетрабората натрия до метки и переносят в колбу для титрования на 250 мл, добавляют 2-3 капли индикатора метилового оранжевого.
Бюретку перед титрованием промывают 2-3 раза небольшим количеством раствора HCl и затем заполняют ее, доводя мениск до нулевой отметки. Проверив, нет ли в капиллярной трубке (“носике”) пузырьков воздуха, начинают титровать до появления розово-малинового окрашивания от одной капли титранта.
Титрование повторяют 3-4 раза и из полученных результатов берут наиболее совпадающие (разница между опытами не более 0,10 мл) и вычисляют среднюю величину объема HCl, пошедшего на титрование.
Расчет.
По результатам титрования вычисляют нормальную концентрацию раствора соляной кислоты:
Nбуры × Vбуры = NHCl × VHCl
где Nбуры - нормальная концентрация тетрабората натрия моль-экв/л;
Vбуры - объем тетрабората натрия, взятый для титрования, мл;
VHCl -объем раствора соляной кислоты, пошедший на титрование, мл;
NHCl - нормальная концентрация соляной кислоты моль-экв/л
NHCl = Nбуры × Vбуры / VHCl , (моль-экв/л)
Пример:
Если на титрование 10,0 мл 0,1000 н раствора тетрабората натрия пошло 9,50 мл (средний объем) приготовленного раствора соляной кислоты, то нормальная концентрация HСl равна:
NHCl = Nбуры × Vбуры / VHCl = 10×0,1000/9,50 = 0,105 моль-экв/л