Количественный анализ Работа 8-9 Гравиметрический анализ

1. Гравиметрическое определение железа

Сущность метода. Гравиметрическое определение железа основано на осаждении гидроокисью аммония ионов железа (III) в виде Fe(OH)₃, получении весовой формы Fe₂O₃ прокаливанием Fe(OH)₃, взвешивании весовой формы и пересчете на массу железа.

У с л о в и я п р о в е д е н и я р е а к ц и и о с а ж д е н и я

1) Осаждение ведут из кислого раствора при рН 2-3 и при 75-90^оС. Заканчивают осаждение в нейтральной или слабощелочной среде при рН = 7-9.

2) Катионы железа (II), возможно присутствующие в растворе, должны быть предварительно окислены до Fe³⁺.

3) Для предупреждения образования коллоидной системы и для быстрой коагуляции образующегося аморфного осадка в анализируемый раствор предварительно добавляют коагулянт – нитрат аммония.

В ы п о л н е н и е о п р е д е л е н и я

К раствору хлорида железа, полученному от преподавателя, добавляют 3-5 мл 2 М раствора азотной кислоты и осторожно нагревают раствор (не до кипения). К горячему раствору приливают небольшими порциями 10 %-ный раствор аммиака до ощущения слабого запаха аммиака. После этого содержимое стакана перемешивают стеклянной палочкой и для уменьшения адсорбции посторонних веществ разбавляют 100 мл горячей дистиллированной воды. Дают 4-5 мин отстояться, после чего проверяют на полноту осаждения осторожным добавлением 1-2 капель гидроксида аммония и фильтруют (осторожно, без перемешивания) через фильтр средней плотности –”белая лента”.

После того как вся жидкость над осадком будет слита, осадок в стакане промывают несколько раз декантацией 2-х процентным раствором нитрата аммония до отрицательной реакции на ион Cl^- в промывных водах. Промытый осадок на фильтре в воронке подсушивают в сушильном шкафу и чуть влажным вместе с фильтром переносят в тигель. Тигель предварительно прокаливают до постоянной массы и взвешивают. Тигель с содержимым помещают в муфельную печь и осторожно обугливают фильтр с осадком. После чего прокаливают до постоянной массы при температуре 1000-1100^оС. Первое прокаливание следует проводить в течение 30-40 минут. Затем тигель вынимают, немного охлаждают на воздухе и ставят в эксикатор. Взвешивание проводят после полного охлаждения. Затем повторяется прокаливание (15-20 мин) и взвешивание. Прокаливание проводят до тех пор, пока масса тигля с осадком после последнего прокаливания и предпоследнего будет различаться не более, чем на 0,0002 г (ошибка взвешивания).

Р а с ч е т

Расчет массы железа, в граммах, содержащейся в полученном растворе, проводят по формуле:

g_Fe = m×2M(Fe) / M (Fe₂O₃)

где m- масса весовой формы, г;

M(Fe)- молярная масса железа;

M(Fe₂O₃)-молярная масса весовой формы определяемого вещества, г.

Соотношение 2M(Fe)/M(Fe₂O₃) называют аналитическим множителем или фактором и обозначают как F_{2M(Fe)/M(Fe2O3)}. Следовательно формула для расчета принимает вид:

g_Fe = m× F_{2M(Fe) / M(Fe2O3) .}

Пример. Предположим, что при анализе получены следующие данные:

Масса тигля с осадком: 1-е взвешивание – 16,3242 г

2-е взвешивание – 16,3234 г

3-е взвешивание – 16,3232 г

Масса тигля без осадка: 16,1530 г

Масса осадка – 0,1702 г

Находим массу железа :

g_Fe = m×2M(Fe)/M(Fe₂O₃) = 0,1702×2×55,85/159,7 = 0,1190 г