Порядок проведення роботи

У підготовлену конічну колбу об'ємом 250 мл треба покласти декілька скляних капілярів (для спокійного кипіння) і влити мірною піпеткою досліджувану воду в кількості 100 мл. Заміряти мірним циліндром та прилити у колбу 5 мл сірчаної кислоти (1:3). Далі залити з бюретки точно відміряний об'єм (10 мл) 0,01 нормального розчину марганцевокислого калію. Колбу ставлять на азбестовану сітку, накривають годинниковим склом і кип'ятять упродовж 10 хвилин з моменту закипання. Якщо колір рідини впродовж кипіння дуже слабшає, то додають декілька мілілітрів 0,01 N розчину перманганату калію і знову кип'ятять. Треба, щоб інтенсивне забарвлення розчину зберігалося. Далі до гарячої рідини додають 10 мл 0,01 N розчину щавлевої кислоти, перемішують рідину збовтуванням і чекають, щоб рідина знебарвилася й стала прозорою. Надлишок доданої щавлевої кислоти при нагріванні отитровують тим самим 0,01N розчином перманганату калію. Об'єми щавлевої кислоти і перманганату калію записують у робочий журнал.

ЗНАХОДЖЕННЯ НОРМАЛЬНОСТІ РОЗЧИНУ

Нормальність розчину встановлюють за щавлевою кислотою. Для цього в тільки що відтитровану і ще гарячу пробу приливають 10 мл 0,01 N розчину щавлевої кислоти і титрують приблизно 0,01N розчином до слабого рожевого забарвлення. Визначення повторюють із наступною пробою досліджуваної води й за результат беруть середнє від цих значень. Розрахунок проводять за наступною формулою:

,

де V₁ – об'єм 0,01 N розчину , взятий для визначення нормальності , мл;

V₂ – об'єм розчину , витрачений на титрування щавлевої кислоти, мл;

N – визначувана нормальність розчину ;

N₁ – нормальність розчину .

Розрахунок окислюваності води

[мг О/ л],

де V₁ – об'єм розчину , прилитого на початку нагрівання, мл;

V₂ – об'єм розчину , затрачений на титрування надлишку

щавлевої кислоти, мл;

V₃ – об'єм розчину щавлевої кислоти, мл;

N₁ – нормальність розчину ;

N₂ – нормальність розчину щавлевої кислоти;

a – об'єм досліджуваної кислоти води, мл;

E – еквівалентна маса кисню – 8 г/ моль.

Контрольні питання

1.Дайте визначення окислюваності води.

2. Нормативне значення окислюваності питної води згідно з ДЗСТ 2874-82.

3. Методи визначення окислюваності води.

Лабораторна робота №4

Тема "Визначення ХСК та БСК води"

Мета роботи. Навчитися визначати ХПК стічної води.

Необхідні прилади: піпетка, конічна колба (250 мл), бюретки із затворами (2шт.) , біхромат калію, сірчана кислота, сульфат срібла, фосфорна кислота, дифеніламін, сіль Мора.

Необхідні знання. Методика проведення дослідів, правила техніки безпеки, визначення основних термінів.

Основні положення лабораторної роботи

Хімічне споживання кисню (ХСК) – важливий показник водойм. Ступінь окислюваності домішок у воді залежить від їх природи й може коливатись у широких межах. Не всі органічні речовини окислюються бактеріями. Для визначення загальної кількості органічних речовин, присутніх у воді, в тому числі й тих, що окислюються повільно, використовують такий показник, як біхроматна окислюваність води. Біхромат калію – сильний окислювач, що реагує зі всіма домішками у воді, які здатні окислюватися. Тому біхроматна окислюваність води відповідає її ХСК і вважається одним із головних екологічних показників водойми.

У концентрованій сірчаній кислоті /розведення 1:1/ біхромат калію діє як сильний окислювач

Cr₂O₇^2-- + 14H⁺ + 6e = 2Cr³⁺ + 7H₂O.

Oкислення прискорюється й охоплює при цьому майже всі органічні сполуки, якщо в якості каталізатора вводять сульфат срібла. Мінералізація органічних речовин іде до утворення вуглекислого газу і води; азот виділяється у вигляді елементарного. Окислення більшості органічних речовин у цих умовах проходить на 95-100 %, аліфатичні вуглеводи, спирти і кислоти з нерозгалуженим ланцюгом атомів вуглецю окисляються на 85 %. Якщо каталізатор не добавляти, то вказані аліфатичні сполуки окислюються не повністю. Незначна кількість сполук (до них належать бензол, толуол та інші ароматичні вуглеводи, піридин тощо) зовсім не окислюються і в присутності каталізатора.

Якщо стічна вода, що аналізується, має хлориди, то аналіз проводиться одним із наступних методів:

а) Вводити сульфат срібла з деяким залишком до кількості, достатньої для зв'язування всіх хлорид-іонів і ще в деякому надлишку. При великому вмісті хлоридів у пробі стічної води результати визначення отримують трохи завищені, оскільки частина хлорид-іонів осаду хлориду срібла окислиться з виділенням елементарного хлору.

б) Каталізатор зовсім не добавляється. Тоді окислення хлорид-іонів відбудеться кількісно, і можна ввести поправку, виходячи із відношення: на 1 мг хлорид-іонів витрачається 0,28 мг кисню . Однак у цьому випадку, як було вказано, окислюється лише невелика частина аліфатичних сполук із прямим ланцюгом атомів вуглецю.

в) Якщо фільтрування стічної води допустиме, можна профільтрувати відібрану пробу аналізованої стічної води через невелику кількість попередньо прокаленого азбесту, вміщеного в лійку або в тигель Гуча, і промити осад водою до видалення хлоридів; у фільтраті осадити хлорид-іони сульфатом срібла, відфільтрувати осад хлориду срібла крізь тигель Гуча або скляний фільтруючий тигель та промити його водою. В отриманому фільтраті можна провести дослідження окислення або безпосередньо /визначається окислення фільтрованої води/, або спочатку додавши до фільтра волокна азбесту з раніше відділеним осадом грубодисперсних сумішок /визначається сумарне окислення обох фаз стічної води /.