- •Часть III
- •Введение
- •Потенциометрическое титрование
- •Лабораторная работа № 1 определение содержания аскорбиновой кислоты методом окислительно-восстановительного титрования
- •Вопросы для контроля усвоения темы
- •Лабораторная работа № 2 определение содержания стрептоцида методом окислительно-восстановительного титрования
- •Вопросы для контроля усвоения темы
- •Вопросы для контроля усвоения темы
- •Определение концентрации хлорид-ионов в растворах
- •Определение концентрации ионов no3− в сельхозпродуктах
- •Вопросы для контроля усвоения темы
- •Кондуктометрия
- •Вопросы для контроля усвоения темы
- •Изучение абсорбционных спектров растворов бихромата калия и перманганата калия
- •Определение хрома и марганца при совместном присутствии
- •Вопросы для контроля усвоения темы
- •Фотометрическое титрование
- •Лабораторная работа № 8 определение содержания меди
- •Определение меди
- •Вопросы для контроля усвоения темы
- •Тонкослойная хроматография
- •Техника выполнения анализа методом тсх
- •Лабораторная работа № 9 разделение галогенидов методом одномерной восходящей тсх
- •Вопросы для контроля усвоения темы
- •Приложение 1 Правила работы на кондуктометре
- •Калибровка электродов.
- •Выбор режима
- •Ионометрические измерения.
- •Приложение 4 инструкция по работе на сф-26
- •Определение оптической плотности
- •Переключение фотоэлемента
- •Переключение лампы
- •Приложение 5 коэффициенты распределения стьюдента
- •Значения q для исключения сомнительных результатов
- •Содержание
Определение концентрации хлорид-ионов в растворах
Ионометрическое определение хлоридов в растворах выполняют следующим образом. Готовят серию стандартных растворов с концентрацией хлорид-ионов от 10–1 до 10–5 моль/л последовательными десятикратными разбавлениями исходного 1 М раствора хлорида калия. Разбавление выполняют с помощью мерной колбы на 25 мл, вводя в нее по 2,5 мл разбавляемого раствора хлорида, 10 мл 1 М раствора нитрата калия (раствор БРОИС), и доводя объем до метки дистиллированной водой.
Перед измерениями электроды промывают дистиллированной водой до постоянного значения потенциала. После этого построение зависимости ЭДС пары электродов от рCl начинают с растворов наименьшей концентрации хлорид-ионов. При переходе к следующему раствору кончики электродов промакивают фильтровальной бумагой, снимая избыток раствора. После измерения потенциала последнего раствора необходимо промыть электроды дистиллированной водой до первоначального значения потенциала воды. По данным измерений строят график в координатах: Е = f(рCl). Затем измеряют потенциал исследуемого раствора и по градуировочному графику определяют сначала рCl исследуемого раствора, а затем рассчитывают концентрацию хлорид-ионов. Измерения потенциала исследуемого раствора необходимо выполнить не менее трех раз, каждый раз промывая электроды дистиллированной водой.
Определение концентрации ионов K+, Ca2+, CO32–, NO3–, Na+, I в растворах
Определения этих ионов в растворе проводят аналогично определению хлоридов. Различие заключается только в составе БРОИС и растворах стандартных веществ.
Таблица 2
Состав стандартных растворов и БРОИС для определения ионов с помощью ИСЭ
Определяемый ион |
Стандартный раствор |
БРОИС |
K+ |
1 M KCl |
0,1 M NaCl |
Ca2+ |
1 M CaCl2 |
1 M KCl |
NO3– |
1 M KNO3 |
0,5 M K2SO4 |
CO32– |
1 M NaHCO3 |
– |
Na+ |
1 M NaCl |
0,1 M ВаCl2 |
I– |
1 M KI |
1 M KNO3 |
Определение концентрации ионов no3− в сельхозпродуктах
Пробу анализируемого продукта измельчают на терке. Навеску 10-50 г переносят в стакан емкостью 100 мл, добавляют 50 мл раствора БРОИС и перемешивают на магнитной мешалке в течение 20 минут. Отстаивают и часть солевой вытяжки переносят в потенциометрическую ячейку. Далее определение проводят аналогично определению нитрат-ионов в водных растворах. Содержание нитратов в пробе сельхозпродуктов рассчитывают по формуле:
m(NO3–) = C(NO3–)M(NO3–) / m(пробы), мг/кг.
Представьте результаты анализа для доверительной вероятности 0,95.
Таблица 3
Оптимальные навески при анализе овощных культур
Объект |
ПДК*, мг/кг |
Масса навески, г |
Огурцы |
400150 |
25 |
Капуста |
900500 |
25 |
Томаты |
300150 |
25 |
Бахчевые культуры |
9060 |
50 |
Яблоки |
60 |
50 |
Лук-перо |
800600 |
12,5 |
Укроп, петрушка |
30002000 |
12,5 |
Свекла |
1400 |
12,5 |
Морковь |
400250 |
25 |
Картофель |
250 |
25 |
* - первые цифры ПДК для ранних культур