Вопросы для контроля усвоения темы

1. Вид и построение интегральной кривой титрования ацетилсалициловой кислоты раствором щелочи.

2. Нахождение точки эквивалентности различными способами.

3. Приведите уравнения реакций, лежащих в основе метода и протекающих в процессе титрования.

4. Что представляет собой электрохимическая ячейка в данном случае титрования?

5. Строение и принцип действия электродов, используемых в данной работе.

6. Расскажите ход Ваших действий при проведении данной работы.

7. Приведите расчетные формулы, необходимые для вычисления содержания ацетилсалициловой кислоты в фармпрепарате.

ПРЯМАЯ ПОТЕНЦИОМЕТРИЯ

Прямая потенциометрия основана на использовании зависимости потенциала от концентрации определяемого компонента. Для определения концентрации вещества в ионометрии обычно используют метод градуировочного графика или метод добавок.

Лабораторная работа № 4

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ РАЗЛИЧНЫХ ИОНОВ

МЕТОДОМ ГРАДУИРОВОЧНОГО ГРАФИКА

Цель изучения данной темы

Усвоить основы ионометрии. Овладеть навыками работы с иономером, научиться строить градуировочные графики, рассчитывать концентрацию определяемых ионов.

Материальное обеспечение

1. рН-метр или иономер.

2. Магнитная мешалка.

3. Мерные колбы на 25 мл.

4. Мерные пипетки на 5 мл.

5. Мерные цилиндры на 10 мл.

6. Промывалки с дистиллированной водой.

7. Стаканы для стандартных растворов.

8. Фильтровальная бумага.

9. Растворы БРОИС.

10. Стандартные растворы солей определяемых ионов.

В прямой потенциометрии большое распространение получили ионоселективные электроды (ИСЭ). Чувствительным элементом таких электродов является твердая или жидкая мембрана, в т.ч. пластифицированная (пленочная), способная к обмену определяемыми ионами с исследуемым раствором. Электроды с твердыми и пленочными мембранами выпускаются промышленностью.

Согласно рекомендации ИЮПАК мембранные электроды характеризуются следующими параметрами: угловым коэффициентом градуировочной зависимости или крутизной электродной функции (S), пределом обнаружения (С_пр), нулевым потенциалом (Е⁰), коэффициентом селективности (k_ij), временем отклика. В реальных электродах все эти параметры несколько изменяются даже в том случае, если мембраны изготовлены из одного электродноактивного вещества. Поэтому перед работой необходимо исследовать свойства применяемых ИСЭ.

Исследование электродов начинается с построения градуировочной характеристики. Для этого из стандартного раствора (1 моль/л) методом последовательного разбавления готовят серию растворов, отличающихся десятикратным разбавлением. В области малых концентраций (10^-5 – 10^-7 моль/л) желательно готовить растворы с промежуточными концентрациями. Растворы готовятся из стандартных образцов, близких по составу к анализируемому объекту. Электродную систему последовательно погружают во все приготовленные растворы и измеряют ЭДС. При этом рекомендуется соблюдать следующие условия.

1. Электроды замачивают на несколько минут в дистиллированной воде, после чего избыток влаги удаляют фильтровальной бумагой.

2. Во время измерений растворы тщательно перемешивают с одинаковой скоростью магнитной мешалкой.

3. Время ожидания равновесного потенциала должно быть одинаковым (от 1 до 5 минут).

4. Измерение ЭДС следует начинать с наиболее разбавленного раствора, переходя к стандартным растворам с более высокой концентрацией.

5. Ионная сила стандартных и анализируемых растворов должна быть идентичной.

6. Стандартные растворы, применяемые для построения градуировочного графика, должны быть близки по ионному составу к анализируемым.

По полученным экспериментальным данным строят градуировочный график в координатах: Е = f(рС). По этому графику рассчитывают значения стандартного нулевого потенциала Е⁰ экстраполяцией до пересечения с осью ординат и крутизну электродной функции S как тангенс угла наклона градуировочной зависимости: S = E/pC. Предел обнаружения определяется такой концентрацией потенциалопределяющих ионов, при которой аналитический сигнал равен сигналу фона, и ошибка определения равна 100%. При графическом способе определения предела обнаружения находят точку, в которой экспериментальное значение потенциала (Е_э) отличается от экстраполированной величины (Е_т) на величину, равную Slg2, т.е.: E = Е_т - Е_э = Slg2.