Лабораторная работа № 2 определение содержания стрептоцида методом окислительно-восстановительного титрования

Цель изучения данной темы

Усвоить основы потенциометрического окислительно-восстановитель-ного титрования. Овладеть навыками работы с установкой потенциометрического титрования, научиться строить кривые титрования, рассчитывать концентрацию определяемых веществ.

Материальное обеспечение

1. рН-метр или иономер.

2. Магнитная мешалка.

3. Мерная колба на 200 или 250 мл.

4. Мерная пипетка на 25 мл.

5. Мерная бюретка, 0-25 мл.

6. Бюкс для взвешивания.

7. Промывалки с дистиллированной водой.

8. Стаканы для титрования.

9. Фильтровальная бумага.

10. Бромид калия, кристалл.

11. Раствор нитрита натрия с установленной концентрацией.

12. Подкисленный раствор стрептоцида неизвестной концентрации.

Для определения содержания стрептоцида применяют метод потенциометрического нитритометрического титрования.

Количественное определение основано на способности стрептоцида, как первичного ароматического амина, образовывать в кислой среде диазосоединение.

	+ 2HCl + NaNO2 				+ NaCl + 2H2O
		+ 2H+ + 		NO + H2O
		+ NO – 				+ H2O

Титрование проводят на холоду (не выше 20С) в среде соляной кислоты, чтобы предотвратить разложение соли диазония и потери азотистой кислоты. В титруемый раствор вносят бромид калия, который катализирует процесс диазотирования.

Полученный раствор-задачу разбавляют в мерной колбе до 200 мл.

В стакан для титрования отбирают пипеткой 10 мл приготовленного раствора стрептоцида, добавляют 1 г кристаллического бромида калия (взвешенного на технических весах). В полученный раствор помещают пару электродов: индикаторный платиновый и вспомогательный хлорсеребряный и медленно (по 0,1 – 0,2 мл !) титруют раствором нитрита натрия с установленной концентрацией.

По кривой титрования рассчитывают величину эквивалентного объема раствора нитрита натрия, пошедшего на титрование, а затем – содержание стрептоцида в исследуемой пробе.

m (C₆H₈N₂SO₂) = С(1/1 NaNO₂)V(NaNO₂)M(1/1 C₆H₈N₂SO₂)V_к10^-3 / V_п ,

где С(1/1 NaNO₂) – молярная концентрация эквивалента раствора нитрита натрия, моль/л;

V(NaNO₂) - эквивалентный объем нитрита натрия, пошедший на титрование, мл;

M(1/1 C₆H₈N₂SO₂) – молярная масса эквивалента стрептоцида, г/моль;

V_к - объем мерной колбы, используемой для приготовления раствора стрептоцида, мл;

V_п - объем раствора стрептоцида, взятый для титрования, мл.

Представьте результаты анализа для доверительной вероятности 0,95.

Вопросы для контроля усвоения темы

1. Вид и построение интегральной кривой титрования стрептоцида раствором нитрита натрия.

2. Нахождение точки эквивалентности различными способами.

3. Приведите уравнения реакций, лежащих в основе метода и протекающих в процессе титрования.

4. Что представляет собой электрохимическая ячейка в данном случае титрования?

5. Строение и принцип действия электродов, используемых в данной работе.

6. Расскажите ход Ваших действий при проведении данной работы.

7. Приведите расчетные формулы, необходимые для вычисления содержания стрептоцида.

Лабораторная работа № 3

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ

АЦЕТИЛСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ

МЕТОДОМ КИСЛОТНО-ОСНОВНОГО ТИТРОВАНИЯ

Цель изучения данной темы

Усвоить основы потенциометрического кислотно-основного титрования. Овладеть навыками работы с установкой потенциометрического титрования, научиться строить кривые титрования, рассчитывать концентрацию определяемых веществ.

Материальное обеспечение

1. рН-метр или иономер.

2. Магнитная мешалка.

3. Аналитические демпферные весы с разновесами.

4. Мерная колба на 200 или 250 мл.

5. Мерная пипетка на 25 мл.

6. Мерная бюретка, 0-25 мл.

7. Бюкс для взвешивания.

8. Промывалки с дистиллированной водой.

9. Стаканы для титрования.

10. Химические воронки  40-50 мм.

11. Фильтровальная бумага.

12. Раствор щелочи с установленной концентрацией.

13. Раствор препарата (или порошок), содержащий ацетилсалициловую кислоту.

Для определения содержания ацетилсалициловой кислоты применяют метод кислотно-основного титрования с потенциометрическим окончанием.

+ NaOH 

+ H2O

Ацетилсалициловая кислота плохо растворяется в воде, поэтому ее навеску, взятую на аналитических весах и количественно перенесенную в мерную колбу на 200-250 мл, необходимо сначала растворить в небольшом количестве спирта, затем довести объем в колбе до метки дистиллированной водой.

В стакан для титрования отбирают пипеткой 25 мл приготовленного раствора ацетилсалициловой кислоты, помещают пару электродов: индикаторный (стеклянный рН-чувствительный) и вспомогательный (хлорсеребряный) и титруют раствором гидроксида натрия или калия с известной концентрацией.

По кривой титрования рассчитывают величину эквивалентного объема раствора щелочи, пошедшего на титрование, а затем – содержание ацетилсалициловой кислоты в препарате (в граммах).

m(C₉H₈O₄) = С(OH^–)V(OH^–)M(C₉H₈O₄)V_к10^-3 / V_п,

где С(OH^–) – молярная концентрация раствора гидроксида натрия или калия, моль/л;

V(OH^–) – эквивалентный объем раствора гидроксида натрия или калия, пошедший на титрование, мл;

M(C₉H₈O₄) – молярная масса эквивалента ацетилсалициловой кислоты, г/моль;

V_к – объем мерной колбы, используемой для приготовления раствора ацетилсалициловой кислоты, мл;

V_п – объем раствора ацетилсалициловой кислоты, взятый для титрования, мл.

Рассчитывают массовую долю ацетилсалициловой кислоты в препарате:

(C₉H₈O₄) = m(C₉H₈O₄)100%/ m,

где m – масса навески исследуемого препарата, г.

Представьте результаты анализа для доверительной вероятности 0,95.