Техника выполнения анализа методом тсх

Аппаратура

Хроматографирование проводят в закрытых камерах, т.к. необходимо избегать испарения растворителя с пластинки. Систему растворителей заранее вносят в камеру для насыщения атмосферы камеры парами растворителя.

Нанесение образца на пластинку

Чаще всего пользуются методом восходящей ТСХ. Поэтому на расстоянии ~2 см от края пластинки карандашом проводят стартовую линию. Из капилляра в середине этой линии наносят каплю исследуемого раствора или раствора стандартного образца. При этом необходимо наносить раствор так, чтобы капля не расплывалась (чем меньше ее размер, тем более четкой будет хроматограмма). Пятно подсушивают. Эту операцию повторяют 2-3 раза.

Получение хроматограммы

Хроматографическую пластинку с нанесенной пробой устанавливают вертикально в камеру для хроматографирования. При этом нижний край пластинки должен быть погружен в растворитель не более чем на 0,5 см. Пятно не должно погружаться в растворитель, пластинка не должна касаться стенок камеры! Подвижная фаза при этом поднимается по слою сорбента за счет капиллярных сил. Процесс прекращают после того, как фронт растворителя практически достигнет верхнего края пластинки (не доходя на 2-3 см). После этого пластинку вынимают, отмечают положение фронта растворителя карандашом и высушивают над песчаной баней.

Обнаружение катионов и анионов

Методом ТСХ можно разделять вещества вне зависимости от их окраски. Поэтому для обнаружения пятен (после развития хроматограммы и высушивания пластинки) хроматограмму опрыскивают соответствующим проявителем. Появление характерной окраски пятен подтверждает наличие соответствующих катионов или анионов. Контуры пятен обводят карандашом и пластинку снова высушивают над песчаной баней.

Лабораторная работа № 9 разделение галогенидов методом одномерной восходящей тсх

Цель изучения данной темы

Усвоить основы тонкослойной хроматографии. Овладеть навыками работы с микрошприцами и пластинками для ТСХ, научиться определять качественный состав исследуемой смеси методом ТСХ.

Материальное обеспечение

1. Пластинки для ТСХ.

2. Микрошприцы на 1, 5 и 10 мкл.

3. Камера для проведения ТСХ.

4. Мерные цилиндры на 10, 25 и 100 мл.

5. Стандартный раствор хлорида натрия с С (NaCl) = 1 моль/л.

6. Стандартный раствор бромида калия с С (KBr) = 1 моль/л.

7. Стандартный раствор йодида калия с С (KI) = 1 моль/л.

8. Ацетон.

9. н-Бутанол.

10. Аммиак (конц.).

11. Дистиллированная вода.

12. 0,1%-ный раствор бромкрезолпурпурного в этаноле.

Состав подвижной фазы: 32,5 мл ацетона, 10 мл н-бутанола, 5 мл аммиака (конц.), 2,5 мл дистиллированной воды.

На готовую пластинку наносят пробу (объем пробы от 1 до 5 мкл^) анализируемой смеси галогенид-ионов (Cl^–, Br^–, I^–) и одновременно растворы сравнения этих же анионов (по 1-5 мкл растворов NaCl, KBr, KI с концентрацией 1 моль/л). Анионы продвигаются по пластинке в виде аммонийных солей, катионы щелочных металлов остаются на старте. Для обнаружения пятен (после развития хроматограммы и высушивания пластинки) хроматограмму опрыскивают 0,1%-ным раствором бромкрезолпурпурного в этаноле, к которому добавлена 1 капля конц. аммиака. Аммонийные соли дают желтые пятна, а ионы щелочных металлов – ярко-синие (на старте).

Измеряют расстояние L и величины l_i для каждого из ионов и рассчитывают R_f.

Полученные данные сводят в таблицу 4.

Таблица 4

Данные качественного анализа определения галогенид-ионов методом ТСХ

L, мм	l(Cl–) ст., мм	l(Br–) ст., мм	l(I–) ст., мм	l(X1), мм	l(X2), мм	Rf(Cl–) ст.	Rf(Br–) ст.	Rf(I–) ст.	Rf(X1)	Rf(X2)