- •Часть III
- •Введение
- •Потенциометрическое титрование
- •Лабораторная работа № 1 определение содержания аскорбиновой кислоты методом окислительно-восстановительного титрования
- •Вопросы для контроля усвоения темы
- •Лабораторная работа № 2 определение содержания стрептоцида методом окислительно-восстановительного титрования
- •Вопросы для контроля усвоения темы
- •Вопросы для контроля усвоения темы
- •Определение концентрации хлорид-ионов в растворах
- •Определение концентрации ионов no3− в сельхозпродуктах
- •Вопросы для контроля усвоения темы
- •Кондуктометрия
- •Вопросы для контроля усвоения темы
- •Изучение абсорбционных спектров растворов бихромата калия и перманганата калия
- •Определение хрома и марганца при совместном присутствии
- •Вопросы для контроля усвоения темы
- •Фотометрическое титрование
- •Лабораторная работа № 8 определение содержания меди
- •Определение меди
- •Вопросы для контроля усвоения темы
- •Тонкослойная хроматография
- •Техника выполнения анализа методом тсх
- •Лабораторная работа № 9 разделение галогенидов методом одномерной восходящей тсх
- •Вопросы для контроля усвоения темы
- •Приложение 1 Правила работы на кондуктометре
- •Калибровка электродов.
- •Выбор режима
- •Ионометрические измерения.
- •Приложение 4 инструкция по работе на сф-26
- •Определение оптической плотности
- •Переключение фотоэлемента
- •Переключение лампы
- •Приложение 5 коэффициенты распределения стьюдента
- •Значения q для исключения сомнительных результатов
- •Содержание
Определение меди
Исследуемый раствор (задачу) получают в мерную колбу на 100 мл, доводят его объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.
С помощью колбы на 25 мл готовят серию растворов. Для этого в колбу на 25 мл вводят 5 мл разбавленного в мерной колбе на 100 мл исследуемого раствора меди, 4 мл раствора аммиака, определенный объем раствора трилона Б и до метки – дистиллированную воду. Перемешав, раствор переливают в коническую колбу, ополоснув ее предварительно приготовленным раствором. Вымытая дистиллированной водой мерная колба на 25 мл используется для приготовления следующей пробы.
Объемы раствора трилона Б для приготовления серии проб могут быть, ориентировочно, такими: 0; 1; 2; 3; 5; 7; 9 мл и т.д. Серию проб для построения кривой фотометрического титрования готовят до тех пор, пока последние три раствора не будут иметь одинаковую окраску.
Снимают спектр поглощения раствора, находящегося в первой колбе. Выбирают длину волны или светофильтр с максимальным значением оптической плотности. Полученные растворы фотометрируют при выбранной длине волны или выбранном светофильтре и строят график зависимости измеренной оптической плотности А от количества добавленного титранта Vт. После построения графика готовят дополнительные пробы растворов для уточнения кривой титрования, ориентируясь в выборе новых объемов раствора трилона Б по начерченному графику.
Измерения проводят три раза.
Содержание меди (г) в колбе на 100 мл рассчитывают по формуле:
Q(Cu2+) = VэM(1/2 Cu2+)C(1/2 ЭДТА)Vк / Vп,
где Vэ - величина эквивалентного объема раствора трилона Б, л;
M(1/2 Cu2+) - молярная масса эквивалента меди, г/моль;
C(1/2 ЭДТА) - молярная концентрация эквивалента раствора трилона Б, моль/л;
Vк - объем колбы, мл;
Vп - объем пипетки, мл.
Представьте результаты анализа для доверительной вероятности 0,95.
Вопросы для контроля усвоения темы
Сущность фотометрического титрования.
Напишите уравнения реакций, протекающих в ходе данного титрования.
Нахождение точки эквивалентности.
Вид кривых титрования аммиачных комплексов меди раствором ЭДТА при длине волны максимума поглощения аммиачного комплекса меди и при длине волны максимума поглощения комплекса меди с ЭДТА.
Расскажите ход Ваших действий при проведении данной работы.
Приведите расчетные формулы, необходимые для вычисления содержания меди в исследуемом растворе.
Тонкослойная хроматография
Области применения плоскостной (бумажной и тонкослойной) хроматографии достаточно широки. Мы остановимся на изучении метода тонкослойной хроматографии (ТСХ) в качественном анализе для разделения и обнаружения катионов и анионов.
В ТСХ тонкий слой сорбента (неподвижная фаза - НФ) прочно связан с подложкой из стекла, пластмассы или алюминиевой фольги. Подвижная фаза (ПФ) и компоненты анализируемой смеси с различными скоростями перемещаются по тонкому слою сорбента в определенном направлении под действием капиллярных сил. При этом компоненты смеси разделяются и располагаются отдельными зонами в соответствии с коэффициентами распределения в данной хроматографической системе.
В методе бумажной хроматографии (БХ) разделение веществ происходит вследствие распределения их между водной фазой (НФ), содержащейся в целлюлозе, и любой другой подвижной фазой. В качестве подвижной фазы применяют органические растворители, смешивающиеся или несмешивающиеся с водой, воду или растворы электролитов.
Способ проведения хроматографического процесса (восходящая, нисходящая, круговая и т.д.) оказывает существенное влияние на возможности разделения методами ТСХ и БХ.
Для оценки хроматографического поведения веществ в определенных условиях используют величину Rf, которая равна отношению расстояния l, пройденного веществом, к расстоянию L, пройденному растворителем:
.
Величину Rf называют подвижностью вещества. Обычно для расчета подвижности выбирают точку в центре пятна. Величина Rf зависит от коэффициентов распределения (адсорбции) компонента и соотношения объемов подвижной и неподвижной фаз. На разделение в ТСХ влияют состав и свойства подвижной фазы, природа, дисперсность и пористость сорбента, размеры и толщина слоя сорбента, а также температура, влажность, размеры камеры.