3. Стандартизация раствора титранта кМnO4
Бюретку споласкивают раствором перманганата калия, затем наливают КМnO4 так, чтобы в носике не было пузырьков воздуха. Уровень жидкости устанавливают на нулевом делении по верхнему мениску (так как раствор КМnO4 интенсивно окрашен).
В колбу для титрования отмеряют цилиндром 15-20 мл 2 н Н2SO4 и нагревают до 80-85 °С. Пипетку споласкивают раствором оксалата натрия, далее отбирают аликвоту 10-15 мл и вносят В нагретый раствор серной кислоты. Горячий раствор медленно титруют раствором КМnO4 при постоянном перемешивании до появления бледно-розового окрашивания. Титрование считают законченным, когда появившаяся розовая окраска не исчезает в течение одной минуты. Титрование проводят не менее трех раз и рассчитывают среднее значение объема. Данные заносят в табл. 4.
Табл.4 .
№ |
с (1/2 Nа2C2O4), моль/л; н (Nа2C2O4), моль/л; |
V (Nа2C2O4), мл |
V (КМnO4), мл |
1 |
|
|
|
2 |
|
|
|
3 |
|
|
|
|
|
|
|
(КМnO4),
мл
4. Вычисления
Рассчитывают молярную концентрацию эквивалента (нормальную концентрацию) КМnO4, моль/л
С (КМnO4) V(КМnO4) = с (Na2С2O4) V(Na2С2O4);
Сн (КМnO4) V(КМnO4) = н (Na2С2O4) V(Na2С2O4);
где С (н) – нормальная концентрация перманганата калия и оксалата натрия, моль/л; V - их объемы, мл.
или
С
5) Определение железа (II)
При титровании протекает реакция
10FеSО4+2КМnO4+8Н2SО4=5 Fе2(SO4)3 +2МnSO4 + К2SO4 + 8Н2O.
Анализируемый раствор в мерной колбе на 100 мл доводят до метки водой и хорошо перемешивают.
Для титрования в коническую колбу отбирают пипеткой 10-20 мл исследуемого раствора, добавляют цилиндром 20 мл 2 н Н2SO4 и титруют раствором перманганата до появления неисчезающей в течение одной минуты бледно-розовой окраски.
Титрование проводят не менее трех раз и берут среднее значение. Результаты заносят в табл. 5.
Табл.5.
№ |
V (FеSО4), мл |
н (КМnO4), моль/л |
V (КМnO4), мл |
1 |
|
|
|
2 |
|
|
|
3 |
|
|
|
|
|
|
(КМnO4), мл |
Количество железа в граммах рассчитывают по формуле:
Молярная масса эквивалента железа в данной реакции равна его атомной массе.
Контрольные вопросы и задачи:
1.Перечислить наиболее распространенные окислительно-восстановительные методы титриметрического анализа. Какие титранты (рабочие растворы) и индикаторы применяются в каждом из этих методов?
2. Приготовили 0,02 М раствор KMnO4. Какую молярную концентрацию эквивалента будет иметь этот раствор в приведенных реакциях:
5 Fe2+ + MnO4- + 8H+ = 5 Fe3+ + Mn2+ + 4H2O
3Mn2+ + 2MnO4- + 2H2O = 3MnO2(т) +4H+
3. Написать формулы для расчета окислительно-восстановительного потенциала E при титровании 0,1 М FeSO4 0,1 н. раствором: а) KMnO4 (fэкв = 1/5); б) K2Cr2O7 (fэкв = 1/6), если определяемое вещество оттитровано на 99,9; 100,0 и 100,1% при рН 1.
4. Назвать основные характеристики редокс-индикаторов, указать их практическое назначение.
5. Что называется интервалом перехода редокс-индикаторов? Как он определяется и для чего используется?
6. Как подбираются редокс-индикаторы окислительно-восстановительного титрования? Привести конкретные примеры.
7. Дать общую характеристику (основное уравнение реакции, рабочие растворы, индикаторы, области применения) следующих методов окисления-восстановления: а) перманганатометрии; б) хроматометрии; в) иодометрии; г) броматометрии; д) ванадатометрии; е) цериметриии.
Лабораторная работа №9