- •Аналитическая химия: предмет, цель и задачи, основные понятия, принципы
- •Качественный анализ неорганических соединений качественный анализ катионов
- •Классификация катионов по аммиачно-фосфатному методу
- •Классификация катионов по кислотно-основному методу
- •Катионы і -ой аналитической группы
- •Реакции катиона калия
- •Реакции катиона аммония
- •Действие некоторых реагентов на катионы і аналитической группы
- •Катионы іi -ой аналитической группы
- •Действие некоторых реагентов на катионы II аналитической группы
- •Аналитические реакции катионов III - VI аналитических групп. Групповые реагенты, условия их применения. Систематический ход анализа катионов Катионы III аналитической группы
- •Действие некоторых реагентов на катионы III аналитической группы
- •Действие некоторых реагентов на катионы IV аналитической группы
- •Этапы исследования
- •Действие некоторых реагентов на катионы V аналитической группы
- •Аналитическая химия - лекция №5 Анионы. Классификация. Характерные реакции анионов. Особые случаи и систематический ход анализа анионов при совместном присутствии.
- •I аг анионов: s2o2ˉ3 , so2ˉ4 , so2ˉ3 , CrO2ˉ4 , Cr2 o2ˉ7 с2o2ˉ4 , co2ˉ3 , f ˉ , po3ˉ4 , AsO3ˉ4 , SiO2ˉ3 и др.
- •II аг анионов: Cl ˉ , Brˉ , I ˉ , s2ˉ
- •III аг анионов: no2ˉ , no3ˉ , сн3сооˉ
- •Аналитическая химия - лекция №6 Количественный анализ. Классификация методов. Гравиметрический анализ. Осажденная и гравиметрическая формы осадков. Расчеты в гравиметрическом анализе.
- •N этапа Содержание этапа анализа
- •Механизм образования осадка и условия осаждения
- •Условия осаждения кристаллических и аморфных осадков
- •Осажденная и гравиметрическая формы. Требования к ним.
- •Вычисление результатов в гравиметрическом методе анализа
- •Выбор массы навески в гравиметрии
- •Погрешности гравиметрии
- •Методические погрешности гравиметрии
- •Аналитическая химия - лекция №7 кислотно-основное титрование. Сущность метода и его возможности. Интервал перехода окраски кислотно-основных индикаторов. Кривые титрования.
- •Индикаторы в методе кислотно-основного титрования
- •Бесцветный малиновый
- •Титрование слабой кислоты сильным основанием
- •Аналитическая химия - лекция №8
- •Классификация растворителей
- •Классификация по физическим свойствам
- •Классификация по химическим свойствам
- •Кислота сопряженное основание
- •По характеру влияния на относительную силу кислот, оснований и солей растворители также делят на дифференцирующие и нивелирующие.
- •Применение метода в анализе
Условия осаждения кристаллических и аморфных осадков
Влияющий фактор |
Характер осадка |
|
кристаллический |
аморфный |
|
Концентрация растворов вещества и осадителя |
К разбавленному раствору исследуемого вещества прибавляют разбавленный раствор осадителя |
К концентрированному раствору исследуемого вещества прибавляют концентрированный раствор осадителя |
Скорость осаждения |
Раствор осадителя прибавляют по каплям |
Раствор осадителя прибавляют быстро |
Температура |
Осаждение ведут из горячих растворов (70 - 80˚С) горячим раствором осадителя |
Осаждение ведут из горячих растворов (70 - 80˚С) |
Смешивание |
Осаждение производят при непрерывном перемешивании |
|
Присутствие посторонних веществ |
Добавляют вещества, повышающие растворимость (обычно сильные кислоты) |
Добавляют электролиты-коагулянты |
Время осаждения |
Длительно выдерживают осадок в маточном растворе для «созревания» («старения») |
Фильтруют сразу после осаждения |
Таблица 1.1
Чистота кристаллических осадков. Удельная поверхность кристаллических осадков (плошадь осадка, отнесенная к единице массы, см2 /г) обычно мала, поэтому соосаждение за счет адсорбции незначительно. Однако другие виды соосаждения, связанные с загрязнением внутри кристалла, могут привести к ошибкам.
Известны два вида соосаждения в кристаллических осадках:
1) инклюзия - примеси в виде индивидуальных ионов или молекул гомогенно распределены по всему кристаллу;
2) окклюзuя - неравномерное распределение многочисленных ионов или молекул примеси, попавших в кристалл из-за несовершенства кристаллической решетки.
Эффективным способом уменьшения окклюзии является «старение» («созревание») осадка, в ходе которого происходит самопроизвольный рост более крупных кристаллов за счет растворения мелких частиц, совершенствуется кристаллическая структура осадка, сокращается его удельная поверхность, вследствие чего десорбируются и переходят в раствор примеси поглощенных ранее веществ. Время «созревания» осадка можно сократить, нагревая раствор с осадком.
Чистота аморфных осадков существенно уменьшается в результате процесса адсорбции, так как аморфный осадок состоит из частиц с неупорядоченной структурой, образующих рыхлую пористую массу с большой поверхностью. Наиболее эффективным способом уменьшения в результате процесса адсорбции является переосаждение. В этом случае отфильтрованный осадок растворяют и снова осаждают. Переосаждение существенно удлиняет анализ, но оно неизбежно для гидратированных железа (III) и алюминия оксидов, цинка и марганца гидроксидов и т. п. Процессом, обратным коагуляции аморфного осадка, является его пептизация – явление, в результате которого коагулированный коллоид возвращается в исходное дисперсное состояние. Пептизация часто наблюдается при промывании аморфных осадков дистиллированной водой. Эта ошибка устраняeтcя при правильном выборе промывной жидкости для аморфного осадка.