- •Предисловие
- •Методические рекомендации по выполнению лабораторных работ Подготовка к выполнению лабораторной работы
- •Выполнение лабораторной работы на занятии
- •Оформление работы
- •Защита лабораторной работы
- •Техника безопасности в химической лаборатории
- •Общие правила поведения в лаборатории
- •Правила работы с химическими реактивами
- •Работа со стеклянной посудой и приборами
- •Работа с ртутными термометрами
- •Техника безопасности при работе с электроприборами
- •Основные правила противопожарной безопасности
- •Химическая посуда
- •Лабораторные работы Работа 1 приготовление растворов. Титриметрический анализ
- •1. Общие понятия
- •2. Способы выражения концентрации растворов
- •3. Титриметрический анализ
- •3.1. Сущность титриметрического метода анализа
- •3.2. Классификация титриметрических методов
- •3.3. Вычисления в титриметрии
- •3.4. Растворы, применяемые в титриметрии. Приготовление стандартных растворов
- •3.5. Аппаратура и техника выполнения титриметрического анализа
- •Выполнение работы. Опыт №1. Приготовление раствора заданной процентной концентрации.
- •Требуется приготовить 100 г раствора заданной процентной концентрации определенного вещества и воды (концентрацию и вещество указывает преподаватель).
- •Рассчитывают, какая масса вещества требуется для приготовления 250 мл раствора указанной концентрации. При расчетах учитывают, что щелочи, как правило, содержат 96–98% основного вещества.
- •3.2. Определение концентрации раствора щелочи
- •Определение теплоты реакции нейтрализации
- •Проведение калориметрических измерений
- •Выполнение работы.
- •Обработка результатов.
- •Термометр Бекмана и работа с ним
- •Химия биогенных s- и p- элементов. Их биологическая роль и применение в медицине
- •Химия биогенных d- элементов. Их биологическая роль и применение в медицине
- •Работа 5 осмос
- •Измерение рН растворов потенциометрическим методом. Потенциометрическое титрование
- •Измерение рН
- •Подготовка прибора эв-74 к работе (Иономер эв-74)
- •Результаты потенциометрического титрования
- •Работа 7 определение константы скорости химической реакции
- •Кинетические уравнения реакций первого, второго и нулевого порядка
- •Работа 8 адсорбция уксусной кислоты на поверхности активированного угля
- •Работа 9 получение золя гидроксида железа (III). Коагуляция
- •Работа 10 электрические свойства коллоидных систем
- •Определение знака заряда коллоидных частиц методом капиллярного анализа
- •Выполнение опыта.
- •Электрофорез золя гидроксида железа. Определение знака заряда и величины дзета-потенциала
- •Выполнение работы.
- •Обработка результатов.
- •Задачи для подготовки к семинарским занятиям и контрольным работам
- •Тестовые задания для самоконтроля
Проведение калориметрических измерений
Экспериментальное определение теплового эффекта проводится в специальном приборе – калориметре, который представляет собой сосуд Дьюара с укрепленным в нем термометром Бекмана (см. инструкцию по работе с термометром Бекмана).
Для проведения реакции нейтрализации используют растворы кислоты и основания, концентрации которых отличаются в пять раз, при одинаковой температуре (комнатной). Объемы взятых для реакции растворов должны соответствовать закону эквивалентов. Объем сосуда Дьюара на 500 мл позволяет взять для опыта 250 мл менее концентрированного раствора электролита и 50 мл более концентрированного. В этом случае вещества взяты в эквивалентных количествах. Количество каждого электролита в растворе вычисляется по формуле:
,
где Сн – концентрация, моль-экв/л, V – объем раствора, л.
Реакция нейтрализации, проводимая в сосуде Дьюара, сопровождается выделением теплоты, что приводит к нагреванию или охлаждению всей системы. Изменение температуры Δt в результате химической реакции фиксируется с помощью разностного термометра Бекмана.
При калориметрических измерениях для учета теплообмена калориметра с окружающей средой и определения истинного изменения температуры во время опыта весь калориметрический процесс делится на три периода:
-
предварительный период, продолжающийся 2-5 мин.;
-
главный период – химическая реакция;
-
заключительный период – 2-5 мин.
Настроенный на необходимую температуру термометр Бекмана помещают в калориметр, через равные промежутки времени (обычно 30 сек.) фиксируют значения температуры, которая изменяется вследствие теплообмена с окружающей средой. Когда ее ход станет равномерным, ее отсчет проводят еще в течение 2-5 минут. Это предварительный период. Затем, не прекращая наблюдения за температурой, осуществляют изучаемый процесс в калориметре. При этом с течением времени температура достаточно резко изменяется. Это главный период. Концом главного и началом заключительного периода принято считать установление вновь равномерного хода изменения температуры. В заключительном периоде температура отмечается так же, как и в предварительном, 2-5 минут. Для расчета точного изменения температуры при изучаемом процессе на миллиметровой бумаге чертят график, где на оси абцисс откладывают время, а по оси ординат – соответствующие значения температуры. Пропуски фиксировавшихся моментов времени и соответствующих значений температуры не допускаются.
Рис. 2.1 Схема калориметра
1– сосуд Дьюара
2 – штатив
3 – пробка с отверстиями
4 – термометр Бекмана или термометр ртутный с ценой деления 0,1С
5 – стеклянная трубка, закрытая пробкой
6 – стеклянная палочка
Рис. 2.2. Ход температуры при калориметрических измерениях.
Примерный график хода температуры изображен на рис. 2.2. Предварительный и заключительный периоды на графике представляются двумя прямыми, наклон которых зависит то разности температур калориметра и окружающей среды. На рис.2.2 АВ – предварительный период, ВД – главный и ДЕ – заключительный. Для учета теплообмена с окружающей средой и нахождения истинного значения изменения температуры продолжают прямую линию, соответствующую предварительному периоду (ab), вправо, а прямую заключительного периода (de) – влево (см. рис. 2.2). На середине главного периода (в точке С на графике) проводят прямую параллельно оси ординат до пересечения с пунктирными линиями. Расстояние между точками пересечения равно исправленному значению изменения температуры, сопровождающего процесс в калориметре. По найденному значению t вычисляют тепловой эффект по уравнению:
(2.1)
где К – постоянная калориметра (теплоемкость калориметра), т.е. количество теплоты в Дж (кДж), которое требуется для нагревания всей системы на 1 градус; n – количество кислоты или щелочи (моль), взятое для опыта. Значение К обычно находят предварительно по известной теплоте растворения какой-либо соли. В данной работе ее указывает преподаватель.
Цель работы.
-
Определить тепловой эффект реакции нейтрализации кислоты (основания) раствором основания (кислоты). Научиться готовить растворы заданной молярной и нормальной концентрации из твердого вещества и разбавлением.
-
Определить теплоту диссоциации слабого электролита.
Реактивы.
-
Раствор сильной кислоты (H2SO4, HCl или HNO3 – по указанию преподавателя).
-
Раствор уксусной кислоты (CH3COOH).
-
Раствор щелочи (NaOH или KOH).
Концентрации растворов кислоты и щелочи должны различаться в пять раз.
Оборудование и посуда.
-
Прибор для определения тепловых эффектов (калориметр)..
-
Термометр ртутный на 50-100С.
-
Мерные колбы на 250 мл и 50 мл.
-
Стеклянные воронки 2 шт. (для кислоты и щелочи).
-
Термостойкий химический стакан или термостойкая колба на 200-250 мл (для подогревания воды, необходимой для настройки термометра Бекмана).
-
Электрическая плитка.