Виды дифракционных исследований

Исследования в рентгеновской кристаллографии делятся на два типа: порошковая и монокристалльная рентгенография. Исследование монокристаллов используется в основном для определения симметрии и пространственного расположения атомов в кристаллической структуре. Порошковая рентгенография используется в повседневной практической работе для идентификации минералов, хотя из этих данных можно извлечь информацию о размере и симметрии элементарных ячеек. В некоторых случаях, если минерал обладает высоким классом симметрии, можно определить кристаллическую структуру.

Порошковый метод рентгенографии

При порошковой рентгенографии образец растирается до очень тонкого порошка, чтобы были зерна всех возможных ориентаций. Для этого же пластинку с порошком постоянно вращают во время облучения. Многие современные лаборатории обеспечены компьютиризированными рентгеновскими дифрактометрами, на которых записывают дифрактограммы. Преимущество данного метода заключается в скорости и простоте выполнения анализов.

Интерпретация анализов в современных приборах производится при помощи компьютеров. Для облегчения расшифровки получаемых данных существует обширный и постоянно пополняемый каталог порошковых дифрактограмм кристаллических веществ. Он включает в себя не только минералы, но и важнейшие неорганические и органические соединения. Его база данных поддерживается Объединенным комитетом по стандартам порошковой дифракции и известен как каталог JCPDS.

Монокристалльный метод рентгенографии

Этот метод используется для исследования размеров и симметрии элементарной ячейки и выявления структуры минерала. С его помощью можно определить положения всех атомов в элементарной ячейке. При исследовании используется отдельный кристалл или его фрагмент (обычный размер < 0,5 мм). При этом методе можно фотографировать кристалл, подвергнутый рентгеновскому облучению. Изображение фиксируется на фотопленке в виде набора темных точек. Сначала делают несколько предварительных фотографий, чтобы правильно сориентировать кристалл, чтобы одна из кристаллографических осей оказалась параллельной оси вращения камеры. Существует несколько типов камер для изучения монокристаллов.

Самая ранняя разновидность такого метода – метод Лауэ. Неподвижный кристалл облучается белым излучением, и отражения регистрируются на плоском листе пленки, размещенном позади кристалла.

При прецессионном фотографировании кристалл облучают монохроматическим излучением. Кристалл вращают (вместе с пленкой). Получают изображение симметрии кристалла. Также можно определить параметры элементарной ячейки.

Современные определения структуры кристаллов опираются на данные, полученные с использованием монокристалльных дифрактометров.

Дифракция нейтронов

Так как нейтроны также могут рассеиваться атомными плоскостями кристалла, они могут использоваться для определения кристаллической структуры. Однако в отличие от рентгеновских лучей и электронов, которые рассеиваются электронами, рассеяние нейтронов вызывается ядрами атомов. Дифракция нейтронов позволяет распознавать атомы с близкими атомными номерами, например, такими как Si и Al. Следовательно этот метод можно использовать для определения степени упорядочения решетки в тетраэдрических узлах алюмосиликатов, а также для обнаружения легких элементов, таких, как H и Li, выявить которые традиционными рентгеновскими методами бывает затруднительно. Также этот метод позволяет изучать магнитную упорядоченность в минералах.

Дифракцию нейтронов можно использовать методами порошка и монокристаллов. Но имеются важные ограничения, которые препятствуют их широкому применению в минералогии. Во-первых, пучок нейтронов маломощен (обладает слабым потоком), поэтому требуется большее количество материала (несколько грамм, или кристалл размером в несколько миллиметров). Во-вторых, в большом количестве нейтроны генерируются лишь в ядерных реакторах, поэтому такие исследования могут проводиться только на специальных ядерных установках.