12. Производство гиталена

Препараты группы гиталена предствляют собой прозрачные жидкости слегка желтоватого цвета,горького вкуса, содержащие 20% этилового спирта по объему. Гитален-сердечный гликозид из наперстянкиПрименяются в виде капель.

Стадии технологического процесса

1.Экстрагирование растительного сырья методом перколяции 24% спиртом этиловым (используют десятикратный объем экстрагента по отношению к массе сырья).

2.Очистка методом экстракции жидкость жидкость (перераспределение веществ между водной фазой и хлористым метиленом в батарее перфораторов).

3.Очистка вытяжки заменой растворителя (хлористый метилен на воду)

4.Фильтрация и адорбционная очистка на хроматографической окиси алюминия

5.Консервация и стандартизация.

Технология производства

1.Измельчение. траву измельчают на мельницах эксцельсиор до полной массы частиц размером 3-5 мм.

2.Приготовление экстрагента(мерник 4). Экстрагенитом служит раствор («универсальный извлекатель» т.к. имеет преимущественную емкость по отношению к карденолидам), состоящий из 95% хлороформа и 5% концентрированного этилового спирта ( по объему). Спирт добавляют к хлороформу для десорбции гликозидов. Хлороформ растворяет гликозиды, но не экстрагирует их из сырья.

3.Экстракция. Траву из приемника (2) загружают в экстрактор (3) установки «Сокслет». Используют метод циркуляционной экстракции. Сначала сырье послойно згружают, заливая экстрагентом, и настоивают 2ч. Затем добавляют избыток экстрагента, вытяжка через сифон (8) самопроизвольно сливается в вакуум-выпарной аппарат(5), обогреваемый горячей водой или текучим паром. Вторичный пар конденсируется в холодильнике (6), экстрагент поступает в сборник (7) и снова подяется на сырье. Циркуляция проходит 5-6 раз(контролируют полноту экстракции гликозидов). Обычно в еонденсаторе растворитель охлаждают лишь до 45-50°С, чтобы интенфицировать процесс экстракции и уменьшить расход охлаждающей воды. Спирто-хлороформная сесь хорошо экстрагирует сердечные гликозиды, а также хлорофилл, смолы, липиды, органические кислоты и др.В вытяжку не переходят белки, углеводы, сли и др водорастворимые балластные вещества.

4.Выпарка вытяжки (1-я стадия очистки). Из полученной вытяжки отгоняют растворитель до 1/3-1/4 первоначального объема. К концентрированному остатку добавляют приблизительно равное количество воды (9) и в вакууме (при 500мм рт ст) окончательно отгоняют хлороформ. Создание вакуума необходимо для предотвращения гидролиза и разрушения гликозидов в связи с их термолабильностью. Таким образом осуществляют замену одного растворителя (хлороформа) другим (водой). Гликозиды переходят в водный раствор, а балластные вещества (хлорофилл, смолы, липиды идр) выпадают в осадок. Смесь поступает в отстойник(10). Суспензию фильтруют через фильтр (11) для удаления смолообразного осадка.

13.Теоретические основы экстрагирования. Молекулярная и конвективная диффузии. Закон Фика. Уравнение массопередачи.

•Основной процесс диффузия (процесс перехода молекул, кот. приводит к самопроизвольному выравниванию концентраций)

Экстракция не проходит полностью ,часть раст. в-в все равно остается в сырье.

Этапы экстракции:

-процесс проникновения экстрагента в материал(осмос)

-смачивание

-растворение в-в

-десорбция

-вымывание клеточного содержимого

основное:

-диффузия ч/з макропоры клеток

-массоперенос в-в в р-р

Молек.диффузия – диффузия веществ через ламинарный подслой, окружающий частицу и возникающий за счёт сил трения(сил вязкости) экстрагента при прохождении через слой сырья

Конвективная диффузия – перенос отламинарного слоя в общий поток растворителя

Закон Фика.

dM/dτ=-ДF *dC/dx

dM/dτ-скорость диффузии

Д-коэффициен молекулярной диффузии

F-поверхность растительного материала ,ч/з кот. идет массообмен

С-разность концентраций на границе раздела фаз

dC/dx-градиент концентрац.показ, изменение концентрации за бесконечно малый промежуток времени dτ, на беск. малом пути диффундир-х веществ dx/

Конвективная диффузия-перенос вещества в виде небольших объемов раствора.

• Естественная

• Принудительная (при перемешивании)

1.Массоперенос внутри растительного материала характеризуется коэффициентом внутренней диффузии.(Дв)

2.Массоперенос в пограничных слоях харак-ся коэффициентом свободной диффузии(=молекулярной) Дс

Процесс массопередачи в установленном(стационарном) режиме

dM=KFΔCdτ

М- масса продиффундировавшего вещества

К-коэффициент массопередачи

К=1/(l/Дв)+(δ/Дс)+(1/β)

β- коэффициент конвективной диффузии

l - половина размера частиц

δ-толщина пограничного слоя

Уравнение Энштейна

Дс=К0*Т/η Дс=к*Т/6πr*η

К0-коэффициент (const)

К0=к/6πr

r-радиус диффундирующих частиц

к-постоянная Больцмана

Т-температура, К

η-вязкость среды

Дс=RT/N0*6πr*η

N0-число Авогадро(6*1023)

R-универсальная газовая постоянная