48.Общие методы выделения и очистки алкалоидов из растительного сырья.

Методы выделения смеси алкалоидов из растительного сырья и их очистки от основной массы сопутствующих веществ подразделяют на три типа: экстракционные, ионообменные и электрохимические.

Экстракционные методы

Отделение балластных и сопутствующих веществ в экстракционных методах основано на процессе жидкостной (жидкость-жидкость) многократной избирательной экстракции алкалоидов в виде основа¬ний или солей различными растворителями, исходя из их специфических свойств по растворимости.

Экстракция в системе жидкость-жидкость — диффузионный процесс, протекающий с участием двух взаимно нерастворимых или ограниченно растворимых жидких фаз, между которыми распределяется экстрагируемое вещество. Процесс экстракции описывается уравнением массообмена.

G = K(Cв-Cp)Ft,

где G - количество проэкстрагированного вещества, кг; К - коэффициент массопередачи, м/с; F - поверхность соприкосновения фаз, м2; Св - концентрация вещества в вытяжке, кг/м1; Ср - соответствующая ей равновесная концентрация, кг/м1; т - время экстракции, с.

Для повышения скорости экстрагирования исходный раствор (вытяжку) и экстрагент приводят в тесный контакт путём перемешивания.

Экстракторы непрерывного действия

В крупносерийном и массовом производствах применяют высокопроизводительные экстракторы непрерывного действия. Из оборудования, выпускаемого для химической промышленности, в фар-мацевтической промышленности используют аппараты колонного типа.

При жидкостной экстракции извлечений из растительного материала интенсивное смешение нежелательно, но необходима большая поверхность контакта фаз и её быстрое обновление. С этой точки зре¬ния заслуживает внимания экстрактор Г.К. Гончаренко

Экстракционные методы (вторая модификация) более подробно

Вторая модификация экстракционного способа заключается в первичной экстракции смоченного раствором аммиака растительного сырья органическим растворителем (например, дихлорэтаном, хлороформом). Основания алкалоидов переходят в вытяжку вместе с рядом балластных соединений. Общее количество экстрактивных веществ составляет около 3-5% (если содержание алкалоидов в сырье менее 1%).

Процесс очистки алкалоидов от смол, пигментов, жироподобных веществ и других сопутствующих компонентов проводят путём экстракции 10% раствором серной кислоты, куда алкалоиды переходят в виде солей, а основная масса балластных веществ остаётся в органическом растворителе. Водную вытяжку обрабатывают активным углем для удаления примесей пигментов, раствор фильтруют, алкалоиды осаждают раствором аммиака или другой щелочи в реакторе с мешалкой и рубашкой при охлаждении. Осадок отделяют на центрифуге и сушат. Выход алкалоидов обычно составляет 55-65% их содержания в сырье.

Ионообменный метод выделения и очистки алкалоидов

Экстракцию алкалоидов из растительного сырья при ионообменной очистке производят водой или разбавленным раствором сильной кислоты (хлороводородной, серной). Выбор экстрагента зависит от основности алкалоидов и характера органических кислот, в виде солей которых алкалоиды содержатся в растительном сырье.

Характеристика ионитов

Ионит представляет собой сложный нерастворимый поливалентный каркас (ион), связанный ионной связью с подвижными ионами противоположного знака. В катионитах высокомолекулярный каркас — колоссальный фиксированный поливалентный анион, заряды которого уравновешены подвижными катионами, способными приконтакте с растворами электролитов к обмену с внешними катионами. Иониты представляют собой твёрдые пористые вещества.

Электрохимический метод выделения и очистки алкалоидов (метод электродиализа)

Метод электродиализа позволяет отделять алкалоиды с сопутствующими солями от основной массы примесей (углеводов, белков, пигментов, смол и др.), являющихся недиссоциированными высо-комолекулярными соединениями.

Процесс разделения алкалоидов и балластных веществ можно осуществить путём молекулярной фильтрации через миллипоры.