39.Применение сжиженных газов в технологии фитопрепаратов. Экстракция сжиженными газами. Аппаратурная схема производства.
В технологии фитопрепаратов для извлечения БАВ из растительного сырья широко используют органи-ческие растворители. Однако многие БАВ настолько термолабильны, что даже использование легколетучих растворителей, например этилового эфира (tкипения 34- 36 °С) и хлористого метилена (tкипения 40 °С), и отгон их в вакууме приводят к осмолению экстрактивных веществ. Кроме того, из-за несовершенства отдельных стадий производства и неполной регенерации органических растворителей значительная часть их попадает с промышленными стоками в воду и с вентиляционными выбросами в атмосферу. Большинство органических растворителей огне- и взрывоопасны, токсичны и не всегда селективны.
Б.С. Алаевым было предложено применять в качестве экстрагентов для получения цветочных экстрактов сжиженные газы (бутан, смесь бутана и пропана, углекислый газ). Сжиженные газы как растворотели БАВ изучены недостаточно. Преимущественно (до 1983 г.) их применяли в пищевой и парфюмерной промышленности для получения высококачественных экстрактов из эфиромасличного и пряноароматического сырья.
Использование сжиженных газов позволяет сократить время экстракции, извлекать липофильные нативные соединения, исключить воздействие высоких температур на стадии концентрирования и повысить качество целевых продуктов. В настоящее время для экстракции растительного сырья в основном используют следующие сжиженные газы: углекислый газ, пропан, бутан ,хлор и фторсодержащие углеводороды (хладоны). При нормальных условиях они находятся в газообразном состоянии, при избыточном давлении они представляют собой бесцветные легкоподвижные жидкости, растворимые в органических растворителях и не растворимые (большинство) в воде. Вязкость сжиженных газов значительно меньше вязкости органических растворителей, что повышает их диффузионные свойства. Благодаря низким температуре кипения и теплоте парообразования требуются малые энергозатраты на испарение и конденсацию сжиженных газов, что позволяет быстро удалять их из экстрактов при незначительном температурном воздействии.
Сжиженные газы химически индифферентны по отношению к извлекаемым веществам, не токсичны, не образуют взрывоопасных смесей с воздухом, пожаро- и взрывобезопасны (за исключением пропана и бутана).
В экстракторы (1) через загрузочный люк при помощи вакуума загружают измельченное растительное сырьё. Из системы удаляют вакуумированием воздух и заполняют газообразным хладоном из баллона (2) до создания рабочего давления 5-6 кг/см2. После достижения равновесия давлений в системе в экстракторы подают сжиженный хладон из напорной ёмкости (3). Экстрагент проходит через слой сырья, извлекает растворимые компоненты и через фильтр (5) сливается в испаритель (6). Процесс контролируют через смотровые фонари. В испарителе экстракт подогревается, при этом экстрагент переходит в газообразное состояние, пары его отделяются и вследствие разности давлений поступают в конденсатор (7), охлаждаемый холодильным агрегатом (8). В конденсаторе экстрагент конденсируется и возвращается в напорную ёмкость (3). Таким образом, экстрагент находится в замкнутом цикле, осуществляя проточную экстракцию, и используется повторно. Извлечённый продукт остаётся в испарителе, и его периодически сливают. По окончании процесса экстракция прекращают подачу экстрагента в экстрактор, остаток отгоняют из шрота в испаритель. Шрот выгружают из экстрактора. Контроль за давлением в системе и количеством экстрагента, подаваемого на экстракцию, осуществляют по манометрам и указателям уровня экстрагента.
С увеличением размера частиц сырья резко снижается выход извлекаемых веществ. Измельчение растительного материала целесообразно проводить комбинированным способом до размеров частиц 0,1—0,2 мм. Необходимо использовать сырьё с влажностью, не превышающей 7%. Для улучшения процесса экстракции подавать растворитель рекомендовано снизу под сырьё, а слив экстракта производить с верхней части экстрактора. При подаче сжиженных газов сверху в нижней части экстрактора образуются застойные зоны, что удлиняет процесс экстракции и увеличивает количество экстрагента. Увеличение скорости движения экстрагента улучшает процесс экстракции в начальный период (когда концентрация извлекаемых веществ высокая на поверхности сырья), а затем не вызывает ускорения процесса экстракции.
Хладоны ряда метана, пропана и бутана извлекают эфирные и жирные масла, производные кумаринов, каротиноиды, токоферолы, сесквитерпены, терпеноиды, стерины, хлорофиллы и ряд других соединений, в основном липофильной природы. При этом хладоны обладают избирательностью в отношении разных групп природных веществ. Так, наиболее селективен в отношении эфирных масел хладон С318, практически не извлекающий жирных масел. Хладоны не извлекают водорастворимые вещества (полисахариды, белки, фенольные соединения и др.), следовательно, последующая обработка шрота более полярными растворителями (водой, водно-спиртовыми смесями, спиртами) позволяет комплексно использовать ценное растительное сырьё.
По разработанной технологии в ГНЦЛС были получены липофильные препараты с использованием хладона-12 (масло облепиховое, масло шиповника, каротолин), предложена технология новых препаратов (аромелина из плодов аронии черноплодной, сорбелина из плодов рябины обыкновенной и липоперсикона из семян томатов).
Т.о., технология ЛC с использованием сжиженных газов позволяет сократить длительность процесса, уменьшить расходные нормы сырья и материалов, а также увеличить выход и повысить качество готового продукта.