Количественное определение двумя методами

1. Аргентометрический метод (вариант Фаянса). Деструктивный метод аналогичный дийодтирозину. При разрушении органической молекулы (раствором гидроксида натрия в присутствии цинковой пыли) образуются йодид-ионы.

Метод основан на свойстве йодид-ионов после предварительной восстановительной минерализации ковалентно связанного йода, количественно осаждаться серебра нитратом. Титрант – серебра нитрат, среда – СН₃СООН разв, индикатор - эозинат-натрия или потенциометрический (серебряный индикаторный электрод). Рассчитывают содержание кислоты амидотризоевой (fэкв(к-ты амидотр.) = 1/3) и содержание йода атомарного (fэкв(йода) = 1).

Zn^o + NiOH

R-I_З 3 NaI

1 моль

3 Na I + 3АgNО₃ → 3 Ag I↓ + 3 NaNОз

3 моля

f._экв(ЛВ) = 1/n, где n - число атомов галогена

или

К_стех.= 1/3; титрант АgNО₃ РЧ (1) f_экв= К_стех∙ РЧ = 1/3∙1=1/3;

М.э = М.м ∙ f_экв = М.м ∙ 1/3

Т = С_т-та ∙ М.э

1000

f_экв = 1/3

2.Алкалиметрический метод нейтрализации (по карбоксильной гpуппе).

ЛВ растворяют в метиловом спирте (т.к. в воде кислота амидотризоевая очень мало растворима и для предотвращения гидролиза образующейся соли), индикатор смешанный (метиловый оранжевый и метиленовый синий), титруют раствором натрия гидроксида. f_экв = 1

Сравнивают результат первого и второго титрования – расхождение не должно быть более 1%. Параллельно проводят контрольный опыт.

Хранение

В хорошо укупоренной таре, в защищённом от света месте (т.к. йодсодержащее вещество).

Применение

Рентгеноконтрастное средство.

Кислоту амидотризоевую (триомбрин) выпускают в виде субстанции и используют только для получения лекарственного препарата:

Триомбраст 60% и 76% для инъекций

Тriоmbrаstum 60% et 76% pro injectionibus

Синонимы: Верогpафин, Урографин, Уротраст

Это водный раствор смеси 1:6,6 натриевой и N-метилглюкаминовой солей кислоты амидотризоевой (триомбрина):

∙

+

натрия амидотризоат (1ч)

N-метилглюкамина амидотризоат (6,6 ч)

Получение

Тромбраст готовят, растворяя указанные в нормативной документации, определённые количества кислоты амидотризоевой, N­-метилглюкамина, натрия гидроксида и динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты в воде для инъекций.

Описание

Прозрачная, бесцветная или светло-жёлтого цвета жидкость с рН 6,5-7,7.

Подлинность

1. в УФ спектре λ_мах триомбраста 237 нм

2. Реакции на кислоту амидотризоевую.

Дополнительно для триомбраста определяют:

3. Кислоту амидотризоевую в тромбрасте методом тонкослойной хроматогpафии (ТСХ) на пластинке «Силуфол», просматривают в УФ-свете. В качестве свидетеля - кислота амидотризоевая; пятно от испытуемого препарата должно находиться на том же уровне, что и пятно от свидетеля.

4. Способность препарата вращать плоскость поляризации прямолинейно поляризованного света (за счёт оптически активного N-метилглюкамина, имеет два асимметрических атома углерода). Препарат должен вращать вправо(влево ?) плоскость поляризации.

Чистота - те же специфические примеси, что и в кислоте амидотризоевой.