Описание

желтовато серый порошок с запахом высушенных тканей, не растворим в воде, спирте, других растворителях.

Подлинность

При испытании подлинности устанавливают наличие белка и органически связанного йода.

1. минерализация прокаливанием со смесью для спекания (нитрат калия и карбонат натрия), чтобы органически связанный йод перевести в ионогенное состояние. Образовавшийся йодид ион извлекают водой и открывают обычными аналитическими реакциями:

а) окисление хлорамином в кислой среде и извлечение выделившегося йода хлороформом. Йод извлекается хлороформом СНI₃, окрашивая его в фиолетовый цвет.

2I^- + Cl₂ → I₂ + 2Cl^-

б) с раствором нитрата серебра в азотнокислой среде выпадает желтый осадок йодида серебра, не растворимый в растворе аммиака.

в) Более перспективным является использование для определение органически-связанного йода методом сжигания в колбе с кислородом. В качестве поглощающей жидкости используют 0,5% раствор крахмала + 0,2% сульфаминовой кислоты. Сульфаминовая кислота связывает нитриты, образующиеся при горении белка:

Йод окрашивает крахмал в синий цвет.

2.Обнаружение белка – по образованию желтого окрашивания при кипячении препарата в растворе гидроксида натрия. При последующем добавлении разведенной серной кислоты раствор обесцвечивается и выпадает белый коллоидный осадок (коагуляция белков).

Чистота

1.йодиды (недопустимые примеси) – препарат без предварительной минерализации не должен давать реакции на йодиды. К фильтрату добавляют раствор крахмала, нитрит натрия и разв серную кислоту:

Не должно быть синего окрашивания крахмала.

2. Жира не более 2% (экстракция эфиром и определение сухого остатка).

3. Тяжелые металлы (недопустимые примеси)

Количественное определение

Метод йодометрии после окислительной минерализации – определение количества ковалентно связанного йода:

По ГФ Х

1. окислительную минерализацию проводят добавлением пергидроля в смеси с конц серной кислотой. При этом образуются йодиды и частично идет реакция окисления до йодатов (йодновавтая кислота)

2. для полного перехода йодоводородной кислоты HI в йодноватую кислоту добавляют перманганат калия в среде конц серной кислоты:

Параллельно убирается избыток пероксида водорода

3. Удаление избытка перманганата калия нитритом натрия:

4. разрушение (удаление) избытка нитрита натрия мочевиной до полного выделения газов:

5. После удаления окислителей в растворе остается только йодноватая кислота в количестве, эквивалентном содержанию йода в навеске тиреоидина. Йодноватую кислоту определют йодометрически после добавления калия йодида. Выделившийся йод титруют тиосульфатом натрия. Индикатор – крахмал.

;

Содержание йода д.б. 0,17-0,23%

Современная ФС

1.Окислительная минерализация методом сжигания в колбе с кислородом. Поглощающая жидкость – раствор гидроксида натрия (образуется йодид и гипойодит натрия).

R-I + O₂ → I₂ + CO₂ + H₂O

I₂ + 2NaOH → NaI + NaIO + H₂O

2.Далее в раствор добавляют раствор брома в ледяной уксусной кислоте для окисления йодидов и гипойодитов до йодатов

NaI + NaIO + 5Br₂ + 5H₂O → 2NaIO₃ +10HBr